第一轮烧结后压好的样品
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YBCO高温超导体的制作
介绍&前言： 自20世纪上半叶超导材料被发现以来，具有更高超导转变温度的材料不断被发明，在近些年陷入瓶颈。其中应用广泛的超导体有：YBCO 和 BSCCO。本文主要介绍YBCO煅烧材料的准备流程。
材料：
硝酸
碳酸钡
硝酸钇
硝酸铜
氨水
柠檬酸一水合物
原理简述：
制造YBCO超导体首先要得到其组分中的金属元素的氧化物。在各种制造方法中，分解金属离子化合物溶液制取的材料最为均一，煅烧后相纯度高。本文所采用的方法是：首先制造金属硝酸盐与柠檬酸的混合溶液，然后使其与氨水反应产生铵的络合物与柠檬酸铵和硝酸铵，最后加热使柠檬酸铵和硝酸铵发生燃烧，放热，分解金属与铵的络合物产生均一的金属氧化物的混合物。
流程：
向容量为一升的烧杯中添加127g 20%硝酸，置于电磁搅拌器上，开始搅拌。接着缓慢添加39.47g碳酸钡，搅拌5min。由于硝酸钡溶解度较小，此时应有白色沉淀，不必使其全部溶解。随后添加56.26g硝酸铜，38.3008g硝酸钇六水合物，搅拌5min，悬浊液均一后添加126.10g柠檬酸一水合物，搅拌5min。带好密封不透气的护目镜，防毒面具（选），缓慢加入氨水，不断测量酸碱度，使溶液中和，在此过程中溶液放出大量热并变成深蓝色（如下图）
2. 持续搅拌30min，取样，若无意外情况应无固体颗粒物，即溶液澄清。停止搅拌，取另外一只1000ml的石英烧杯，加入100ml该样品，加强热，使溶液沸腾。当溶液变粘稠，沸腾速度突然变慢，立即远离或带上能够对氨气进行防护的防毒面具与眼镜。数分钟后溶液会开始燃烧产生柱状棕色蓬松物质，放出大量氨气。等待5min以上，不要停止加热，直到观察到没有燃烧所产生的红光，撤去热源，自然冷却。（见下图与视频）
460.mp4 点击下载
3. 冷却后用玻璃棒搅碎生成的蓬松固体，取出，重复以上操作直至固体耗尽。全部反应完后得到固体物质如下图所示：
后言：
千万不要在没有通风橱的室内烧液体，不然可能会吸入过量氨气并且氨气的味道很难闻。在拍上面的视屏的时候我的眼睛因氨气浓度过高而刺痛，睁不开，随后立即远离了。初次以外，尽量使用石英烧杯，不然可能会像下图一样：
参考文章：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
[ 修改于2年7个月前 - 2024/03/24 21:35:45 ]
后面的 900 多度通氧程序降温煅烧褪火 OP 有炉子不，兴奋.jpg
一直想自己 DIY 个管式炉，苦于没有场地未能如愿
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样品粉末第一次烧结，温度920摄氏度，维持10小时，降温速率50摄氏度/h，持续通入4:1 氧气：氩气 混合气体，升温速率不限。找的代烧，80元一炉，远比自己买一个划算
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样品在快递路上又碎了一点，挑了几块大的如下图所示
经过测量，最大的一块类圆形样品电阻在10欧姆左右，符合YBCO超导相在常温下的特性（借的别人的万用表测量，还回去的时候忘记拍照了，只有下面一个大致估测导电性的视频）
71.mp4 点击下载
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经过XRM测试，出现了肉眼可见的问题。Y123相的峰应该在32.5度附近，可测试结果中在24度出现了一个较大的峰，后面的杂峰较多
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经过XRM测试，出现了肉眼可见的问题。Y123相的峰应该在32.5度附近，可测试结果中在24度出现了一个较大的峰，后面的杂峰较多[图片]
随便搜了个 YBCO 的 XRD，怎么感觉对不上的样子，你们的样品是混合物么，还是你们把烧结后的样品块直接放上去扫 XRD 了没碾成粉末？
没看你给的参考文献，文献里的 XRD 跟你们扫出来对得上不？
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第二次测试去除了表面的碳酸钡，同时更新了一下pdf库。结果如下：
在渗氧充足的情况下应含YBa2Cu3O7, 而本样品大部分由YBa2Cu3O6.7构成，说明渗氧不足。为此，对渗氧工艺进行改进：
参考XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX，YBCO超导体在500摄氏度左右吸氧，500摄氏度以上放氧，所以在渗氧段单独延长样品在500摄氏度的持续时间至24h
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11 Nov 2024更新
上个学期测试了几次之后因为某些原因停了一阵子，这学期回来申请社团经费和试剂又花了不少时间，近来一个月终于能再次开工。这次打算用硝酸和氧化钇，氧化铜，碳酸钡先制取 Y:Ba:Cu 为1:2:3 的混合溶液，然后再重复之前的实验步骤。硝酸铜这种带硝酸根的固体有点难申请采购。
先展示一下图片，之后接着更新
加热溶解：
混合但没加热的一瓶，瓶底是氧化铜沉淀
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