大约两年前，我发过一篇帖子吐槽钰钖玻璃的玻璃磨口的气密性能。现在旧事重提，再谈一下我现在所知，并且觉得并无什么错误的提升磨口气密性能的若干方法及要领，以供诸君参照。

问一：锥形磨口的相关标准是什么？

答：下为相关现行标准的原文。国际标准亦在此附有译本，文字部分系AI翻译加人工校对所得，图表则系人工处理：

GBT21297-2007.pdf2.09MBPDF3次下载预览

锥形磨口 国际标准 ISO 383-19.pdf2.23MBPDF3次下载预览

问二：对于这类接口，哪些因素决定了其气密性能？为什么大多数国产磨口几乎没有气密能力？

答：一般而言，主要是接头的精密度。据笔者观察，国产磨口性能不足的主要原因就是锥度、圆度不精密，直白点说，就是母线不直，截面不圆，直观的表现就是磨口可以被轻松掰动，不能丝滑转动，以至于即使同品牌的产品之间，也不能良好地密合，导致气密性能差。

问三：磨口的加工方法主要是什么？可能是什么原因导致了磨口的气密性能差？

答：据笔者所知，磨口的加工方法主要是有心研磨和无心研磨，前者有固定轴心，磨具与玻璃接头为同轴旋转，后者则不同轴，系周磨。

一般而言，其磨具由硬化钢制成，硬度很显然比玻璃和金刚砂或者金刚石磨料低，故而在长时间使用后，必然会发生严重的磨损，因此，笔者高度怀疑，相当一部分厂家在购买磨具之后根本不按时检测和更换，以至于其产品锥度不精密，密合不佳。

目前国内最优系SYNTHWARE®的系列产品，其使用无心磨进行磨口研制。相比于一般的中心磨，虽然其理论优势并不高，但胜在寿命长，长期磨制时磨具更换频率低。这是因为其砂轮表面积巨大，散热快，转速低，故而单位面积磨损率低，寿民远远长于中心磨，所以在不同批次的产品中都能保持相当高的一致性。为了让读者充分了解两者的直观区别，这里给出两个实例视频链接供参考：

中心磨：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

无心磨：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

砂轮体积的差别尽显。

问四：标准文件中的真空测试密合度的方法复杂而耗时，如何快速但粗略地知道手中磨口的质量？

答：常见的判断流程包括三步：

第一，是否可以在正常安装状态下晃动，这一步旨在判断其锥度是否合格，判断方法即正确清洁接头表面，随后正常插入，不进行扭紧的操作，然后在正交的两个个水平方向上来回晃动磨口外部的玻璃部分，如若能明显感受到其晃动并听到明显的玻璃碰撞声音，则可判断其气密不合格；如若只能感受到微弱的晃动但无声响，则质量略优于前者，但仍不合格。

如若无可感知的明显晃动，则进行下一步测试，这一步旨在测试其圆度。将接口间略微松开并加入1-2mL水，然后正常放回并尝试旋转，如若旋转时费力且出现玻璃刮擦异响，则不完全合格；若能轻易旋转，则说明密合性合格，进一步的测试可以以旋转的顺滑度为粗略判据，但应当更加依赖于真空度测试法（第三步）得出的结论。

问五：但是我现在已经买了密合不佳的仪器，有什么补救的方法吗？

答：目前民间发展出数种方法以弥补其本身的不足。

第一是以特氟龙带填充接口之间的缝隙，其主要的操作方法是以一层特氟龙带缠绕雄接头，然后缓慢插入雌接头中，操作时务必保持带的平整，否则极可能使气密性能恶化。此法主要优点是原料易得，密封材料化学惰性极高，简单易上手，缺点是耐高温性能有限，不建议在260°C以上使用，以防特氟龙分解放出有毒的氟化氢或碳氟化合物。事实上，特氟龙套也有制成品，据测试，在精度较高的接头上，其性能恶化并不显著，以SYNTHWARE®的24/40磨砂接口为例，使用与不使用的极限真空分别为40Pa/57Pa。当然，此处说的特氟龙套远厚于特氟龙带，其效果在事实上并不完全相同，只是藉此说明特氟龙作为密封材料的可行性。

第二是以真空脂加强密封，就事实而言，这种方法只能在仪器本身气密性能不至于很差，以及真空度要求不高的情况下使用，一旦仪器本身太差或者真空度要求太高，使用这种方法往往收效甚微，硅脂的蠕动效应严重，极易爬入试样中污染产物，不建议尝试。

第三是使用Parafilm® M缠绕磨口进行密封，效果比硅脂法好，但其实一般，在高真空时无能为力。

第四是使用Apiezon等密封蜡进行密封，但是其难以拆卸，使用也较为繁琐，需要对仪器进行加热，不推荐一般情况下使用，但在搭建例如Schlenk line之类的真空装置时则较为适宜。

问六：有什么方法能够直接从仪器本身下手，改善其基础气密性能吗？

答：当然有，一般而言，如果对通用性和互换性没有要求，可以使用非常传统的配对研磨进行提升，其常用“间歇式旋转”研磨法，其步骤如下：

1.旋转：将塞芯压入磨口，旋转约90°~180°。这是实际产生切削磨削的阶段。

2.提起：将塞芯稍微向外拔出几毫米，使磨合面脱离接触

3.换位：在提起的状态下，手动将塞芯旋转一个随机角度，再重新落回磨口进行下一次研磨。

4.检测：常见的方法是铅笔测试法：

1）用铅笔在塞芯上纵向画 3-4 条等距的直线。

2）将塞芯插入磨口，用力旋转一圈。

3）取出观察,如果铅笔线条被完全且均匀地磨掉，说明密合度良好；如果某处线条完整，说明该处存在低凹，需继续研磨。

或者将铅笔痕迹替换为红丹粉，原理与操作类似，不再赘述。通常而言，采用100#和200#进行粗磨，400#进行精磨，两次研磨之前务必洗净残余磨料，以免干扰下次研磨。

值得注意的是，直接的单向旋转是绝对静止的，这只会严重破坏磨口的气密性能。

而对于那些需要经常重新组合的装置，则建议购买性能良好的磨口仪器或者使用高硬度的磨具对磨口重新进行逐一磨合直至测试过关。

问七：我的接头气密合格，怎样得到更好的密封性能？

答：回到漏气的根本，就是气体分子穿过接头间的间隙进入装置中，所以第一可以减小接头直径，减少气体入口的大小，例如24#换为19#甚至10#，第二就是加长磨砂面长度，例如把24/29替换为24/40，通过加长气体的通过路径降低泄漏率。

问八：目前看来，有没有更先进的接头？

答：当然，非常典型的就是透明的Grease-Free接头。其通过1000#研磨以及氧化铈抛光，使接头在无硅脂的情况下依然透明。这项技术出现较早，最近SYNTHWARE®也推出了自己的产品线，虽然尚未上线网店，但可以通过联系本地经销商得到，笔者在去年年末曾订购两只进行测试，其结果显著优于一般接头，在无真空脂的情况下依然做到了16Pa左右的成绩，虽略劣于厂商的13Pa最佳成绩，但仍然较为优秀。

更好的是O型圈锥形密封接头，它在传统的锥形磨口基础上，在塞芯的锥面上开了一道或多道精密沟槽，嵌入了氟橡胶或全氟醚O型圈，漏率极低，可以维持1e-3~1e-6Torr的真空，但是实在离一般化学实验遥远，故笔者所知不多，不作详细介绍，只是抛砖引玉希望读者自行了解

距离笔者上次发帖已有一年多，中间因为事务繁多而辍笔许久，现在终得归来，此是第一篇帖子。

最末附上一本相关书籍，虽在高精度磨口的研磨上并无裨益，但对一般接头或有帮助，还请读者谨慎采纳其中意见：

玻璃仪器研磨法 (薛俊有编) (Z-Library).pdf8.83MBPDF7次下载预览