我之前也发生过这种情况,依稀记得当时整管液体都是有味的,所以大概率乙醇流失太多混溶了。可以试试根据水量在索氏提取器(或开着的恒压分液漏斗)里加干燥剂,让干燥剂除水,我之前这样设想过但受限于资金没试(不过这样的话似乎需要大量干燥剂就是了
本实验是以环己烷共沸除水乙醇和氢氧化钠混合物来制备乙醇钠,然而反应时出现部分神秘问题以至于加热几个小时除水量不到一毫升,下面是该实验和问题的具体阐述:
实验条件及投料:氢氧化钠41.7克(96%,1mol)、乙醇150mL、环己烷50mL,电热套50W加热。
实验现象:溶液沸腾,溶液温度保持在81℃,冷凝管中蒸汽冷凝,能明显看到两相液体薄膜在管壁下流,此处温度30~40℃,在下方冷凝管口附近溶液两相边界消失,在分水器有机相层能观察到密度不同带来的折射现象,溶液无法分层,此处温度60℃左右。
问题:无法分层,无法除水。
下面是现象的图片及视频:
(此时特意将功率下调到35W,为使先分层再混溶的现象更明显)
VID_20260606_152612.mp4 点击下载
petal_20260606_150333.mp4 点击下载
VID_20260606_145616.mp4 点击下载
以上是分水器及冷凝管附近的现象,以下是反应容器内的现象。
VID_20260606_153007.mp4 点击下载
目前已经反应回流了两个半小时了,接收了不到4mL的液体,水相液面还离初始处有点远(开始倒多了)
与DeepSeek进行交流,分析原因可能为:
1.环己烷过少,液相中环己烷少而乙醇多,导致混合液体易混溶,所谓密度导致的溶液不均其实是水的浓度不同。
2.由于高温蒸汽的存在,回流的液体在流下过程中温度升高,混合物更易混溶,导致冷上端分层,热下端混溶。
3.反应容器内温度过高,达到乙醇沸点附近,乙醇大量挥发导致混合物中乙醇比例太高,溶液易混溶。
后续补充:为验证2,我把加热关掉,然后有机相因为接触不到高温蒸汽开始降温,很快变得浑浊了。反应体系在大约77.5℃时停止沸腾。
大家来看一眼分析是否正确,以及这东西如何改进。(搞这个破玩意用去了高考假唯一一天假期,反应又不充分,真是无语…




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