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【坑爹速制】低产率快速制取三草酸合铁酸钾
2011/12/01
IP:浙江
三草酸合铁酸钾

  三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,为翠绿色单斜晶体,溶于水,(0℃时,4.7g-100g水;100℃时117.7-100g水),难溶于乙醇。该配合物对光敏感,光照下即发生分解。
  光解方程式:2K3·[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑ + 6H2O
  三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因而具有工业生产价值。
  目前,合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的工艺路线有多种。例如可以铁为原料制得硫酸亚铁胺,加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾;或以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
        本次实验即采用十分常规的硫酸亚铁-草酸钾法制取【速制导致极低产率(30%)】
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首先配置饱和草酸钾溶液

再称取4.0gFeSO4·7H2O

加入15mL水配置成溶液(再加入几滴硫酸)

然后加热使其溶解

量取20mL(1mol/L)草酸溶液

加入烧杯中,溶液瞬间黄褐色

转瞬间变为黄色的草酸亚铁的沉淀

准备倾析

倾析到另一个烧杯中,并反复几次倾析(只倾析了一次,为了抓紧时间赶快睡觉。。。)

量取10mL饱和草酸钾溶液

加入烧杯中

再加入20mL 3%H2O2溶液,并不断搅拌

成为黄褐色

此时加热后,滴加数毫升的草酸溶液,溶液变翠绿色(有色差)


再用高浓度乙醇溶液,以便提取三草酸合铁酸钾(本来要浓缩,速制就算了。。直接用乙醇提取)

倾析得到沉淀后,蒸发一段时间

最后称得产物2.3g


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以4g硫酸亚铁得出的产率来算,刚刚30%多。[s:309]
为了时间,就这样了。。。。
+30
科创币
zhaokenb
2011/12/01
鼓励动手
+200
科创币
焓熵`
2011/12/02
高质量发帖
15年1个月前IP:未同步
340961
1楼
真够快的……慢下来产率能有多少
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15年1个月前IP:未同步
341030
2楼
LZ的操作还需规范。
较明显的不规范操作是:1、书本等易燃品应远离火源。一旦酒精灯打翻,引燃书本、纸箱、窗帘等火势会迅速蔓延,后部不堪设想。
                      2、取出药品后试剂瓶应立即盖好,以防变质。
人身财产安全是至关重要的,而规范的操作是人身财产安全的保证。
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hmqgg作者
15年1个月前IP:未同步
341051
3楼
[s:311] 快起来什么都不管了,今天看烧杯里还大约有2、3g的样子。。。[s:216]
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我也是有底线的