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t34715
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脲醛树脂实验合成
2011/07/05
IP:浙江
前阵子会考期末考忙得一塌糊涂......现在终于有空发帖子了.......[s:313]
脲醛树脂....俗称电木(更正...是电玉..粗心了....感谢2L).....具体资料同志们可以去百度或者维基找..这里就不具体介绍了.......
合成原理:尿素和甲醛缩合成二羟基脲,二羟基脲自身缩合成脲醛树脂
接下来是我自己的合成展示:
356_e9071309871949167652fbae64ec1.png
首先配置催化剂
356_1582130987197582bea26132ff886.png
配置1mol/L的NaOH溶液,然后取25mL........和25ml浓浓氨水混合,稀释至100mL....(氨水可以除去多余的甲醛...NaOH主要调节PH)
356_976e1309872027db3e3eeb361d66e.png
秤取0.2mol尿素...大概12g左右....秤二手的...不是很准......
356_432d1309872115503ccf4a978f0f0.png
加少量水,加热溶解
356_a4cf1309872143d430cdd31f3297d.png
0.4mol甲醛...大概32mL左右....但是考虑挥发,宁多勿少.....所以取了37mL
356_cf431309872168565a628827075ae.png
待尿素完全溶解,倒入甲醛
356_7d891309872199c28316cf635c94d.png
持续加热制80℃左右
356_980e13098722181a71ae10c2a2195.png
逐滴滴加催化剂5mL.........
356_7dbb130987223743c4993ed8da33a.png
检验PH...大概9左右......(PH控制很重要.. PH太高或太低会导致尿素分解...PH11左右,溶液再加强热尿素就分解了....溶液就会变成黄黄的..实验就失败了........)
356_430c1309872257b5bcb115733020c.png
加热至90℃-95℃...保温15分钟 此时可以再加3mL催化剂
356_b1081309872277efb0d146c923642.png
熄火...冷却至室温
356_c1401309872299064df122fc3d0c4.png
准备盐酸调节PH.......(我用-15℃的浓盐水冷却的....等不及了...)
   356_3d641309872322c24636cb3b5e4f6.png
PH7的时候开始出现果冻状固体...溶液变得不透明....
356_56dc130987234868d2162b7e77886.png
继续加少量盐酸.....完全变白色(此时不断搅拌最后能得粉状产物....否则是块状的)
356_a2f91309872375e69b316bee2d4fe.png
大概15秒左右完全凝固(太快了.....都可以当胶水了........[s:309] )
356_1d7013098723960aaa06514985631.png
掏出来...水洗....写上POWKP.....[s:304]
356_a8af1309872447c29319bc4ba38c4.png

完成....残渣用稀硝酸水解搞定........
发完了........相机是借的....拍照技术烂勿吐槽........
终于好好地发个帖子了.....去休息下........[s:310]
-3000
科创币
科创网
2011/07/05
提前兑换学术分
+25
科创币
alex.chen7
2011/07/05
挺好的!
+50
科创币
zhaokenb
2011/07/05
终于发上来了,做的不错
+50
科创币
焓熵`
2011/07/05
好實驗!
+20
科创币
370596521
2011/07/06
好棒啊
+1
学术分
科创网
2011/07/05
兑为学术分
来自:
数理化/化学
8
powkp作者
15年6个月前IP:未同步
305256
1楼
图为嘛都只有半张.....右边的都被挡住了?[s:108]
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15年6个月前IP:未同步
305259
2楼
电木不是酚醛树脂吗?
应该是电玉吧?
+5
科创币
zhaokenb
2011/07/05
+1,及时纠正错误
+10
科创币
powkp
2011/07/05
恩...粗心了....感谢更正....
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15年6个月前IP:未同步
305503
3楼
都只有加分没有回复的
这个实验很有趣~
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15年6个月前IP:未同步
305848
4楼
加了盐酸怎么会变块了捏?我记得脲醛是遇强酸分解的
而且貌似脲醛树脂应该是无色的(凝固后应该也是无色的)
建议LZ试试让尿素过量,百度百科里说尿素可以作为增塑剂,增加一下树脂的柔韧性,LZ能否具体叙述一下反应机理?我对缩合反应还是有点难理解透彻啊[s:94]

那么好的帖子怎么可以沉下去捏?顶起来[s:251]
+1
科创币
powkp
2011/07/09
盐酸是调PH的.....强碱环境下脲醛树脂溶解了....调成中性或微酸性脲醛树脂就能凝结......
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15年6个月前IP:未同步
305993
5楼
这块电玉还是蛮好看的......比我们老师做的强......虽说人家不控制条件凭经验就一倒吧......
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powkp作者
15年6个月前IP:未同步
306199
6楼
其实我还是急于求成了.....要使反应完全的话至少保温30min-60min....而且最好使用氯化铵调节PH...而不是盐酸(没有氯化铵嘛....[s:312] )......现在那块玩意甲醛味还很浓.....
所以可以按照4L同学说的使尿素过量...... 促使反应完全

另外网上找不到详细的实验室脲醛树脂制法....此法也是我试了多次后最成功的一种....所以还有待改进......
反应机理如下(转自百度文库里一个PPT,手打手打不出结构式的[s:309] )
783_3c97131021265395065a80e6cc314.jpg
783_ff0613102126534d281a8bea1a34c.jpg
783_428b13102126544f9136b806c96c7.jpg
PS:明天学校组织学农.....又要脱离KC群众两天了.........
+10
科创币
zhaokenb
2011/07/10
解释简洁,清楚,明了。多谢了
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15年6个月前IP:未同步
306313
7楼
多谢楼上的解释[s:223]
很好的解释,但还有点问题
在第二张PPT中,羟甲基和羟甲基脱水缩合,这个第二步反应是如何发生的?觉得没有配平,但尝试配平也无法配平。尤其是在产物甲醛中的氧是从什么地方来的?
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我也是有底线的