钛基电极的制作

此实验将持续开展，本篇报导热分解法制作二氧化锰电极(臭了街的项目)

后续（1000 years later）会尝试:电沉积法/导电树脂直接涂覆法

电沉积法翻了一遍KC似乎很少，@性感铷铷曾发布过一篇电沉积制二氧化锰/二氧化铅电极的文章，但点入后却并无发现任何关于二氧化锰电极的内容。。(？)

而有关热分解法的文章也相当粗糙(主观认为)没有任何原理，就丢了个视频。同时电极也存在涂层大面积脱落的情况。

遂准备发一篇较为详细的教程，搭配自己的亲身实践介绍一下热分解法

本文尝试以诙谐的语言来描述实验过程

警告

实验未做，警告先行

1.草酸粉末对于呼吸道有强刺激且有毒

2.含锰粉末及气雾会导致锰型痴呆，不可逆

3.在测试电极的过程中及后续投入电解过程中可能会生成氯气，剧毒/次氯酸致癌，务必注意通风，防毒。

4.不要电解氯化铵溶液。

5.电流热效应。小心烫伤/火灾。

以下为正文内容

1. 引言。

众所周知，要进行电化学实验必须要有电极

尤其是想要搞氯酸盐的同学

电极主要可以分为两类：惰性/非惰性

非惰性电极对普通爱好者意义不大，会消耗

而惰性电极在科学爱好者中应用相对广泛

包括：石墨，铂，钛，钌铱钛等等

石墨用过的都知道，会掉渣。笔者曾用2b考试用的涂卡笔芯，效果尚可（2A），但是一旦加大电流，就一定会掉渣。。。

铂，好贵。。。钌铱钛，小贵。。适合不想折腾的同学。

本文暂不考虑效果，仅从折腾万岁的角度和可行性的角度来制作一下钛基二氧化锰电极。

图

实验成果(左)右未处理

2.准备材料。

1.钛TA1/TA2均可(拼兮兮的长带状，还行)

2.草酸（分析纯）

3.硝酸锰（自制野鸡牌试剂）(买貌似也不管制，因为结晶水多，但是黍稷们一想：硝酸~，有搞头啊，遂登门造访。。。动手的乐趣亦是直接购买所没有的）

4.烧杯，温度计，搅拌棒，加热装置，毛刷

以下选用：氟化钠(剧毒但高效，实际未用)

可直接跳过以下废话，空降到3.制作过程

注:

1、制备硝酸锰：可以直接用锰单质与硝酸反应:

3Mn + 8HNO3(稀) = 3Mn(NO3)2+ 2NO↑ + 4H2O

Mn + 4HNO3(浓) = Mn(NO3)2+ 2NO2↑ + 2H2O

2、也可用二氧化锰与草酸反应，再加硝酸

不要直接用市售的非试剂级二氧化锰，杂质纯，(95%含量的含铁等)但是可以提纯，参考以下步骤:(亲身实践，真的折腾，属于脑残行为）

草酸溶液溶解二氧化锰：

MnO2 + 2H2C2O4 = MnC2O4+ 2CO2↑ + 2H2O

过滤去除不溶物

产生复杂的配合物：（实际草酸应过量）

草酸锰溶解，形成可溶性配合物：

MnC2O4 + H2C2O4 = H2[Mn(C2O4)2]

实际还会有更多种类的含草酸根的配合物，这里就不一一列举了。

图

为自制草酸锰固体，有些结块但不影响

调节pH(实际这步最烦，就像用水龙头调水温一样，不是碱过量析出杂质就是酸过量难以沉淀）尝试加碱或碳酸氢盐/碳酸盐，析出含锰沉淀，再加稀酸溶解，再加草酸钠析出沙质浅粉色(实际上粉色还"浅″就是白色。。。)草酸锰，可以加入大量的水肆无忌惮地洗涤，得到世界上最好过滤的纯净草酸盐沉淀(不直接用稀硝酸溶解是因为草酸锰可以与各种酸反应生成相应的盐，且由于是固体，储存极方便。当然由于锰盐实际非常便宜，买就行了)

于是写这篇文章时发现一条新思路:用便宜的锰盐与草酸盐（20℃草酸钠溶解度3.41g或草酸钾36.4g）复分解得到草酸锰，再与硝酸反应:

3MnC2O4+ 8HNO3(稀)==3Mn(NO3)2 + 6CO2↑ + 2NO↑ + 4H2O

3.制作过程。

3.1钛基材浅处理

补充一下:不要忘了务必对电极接线处先先先加工处理，不必把此处腐蚀

买到的钛板/条一般非常光洁，或是有氧化层或油污，因此一般会采用以下步骤

碱煮，在纯碱溶液中处理数分钟除去油污。（我用了乙醇擦拭，省去了配溶液/加热步骤，但是效果貌似一般，勉强能用）

砂纸打磨，去除氧化层。此步可以选用碳化硅材质砂纸，耐磨。可加水降温。此处用鹰牌，目数选择：400--600--800。不用很细

然而做了一下对照，是否打磨对后续处理实际影响不大。。。

图

为砂纸

3.2钛基材深加工（即蚀刻）

目的：增加钛基材的表面粗糙度，使涂层能够与之紧密结合（增加机械强度）

主要的原理是草酸与钛反应。

操作:

配置10%--30%的草酸溶液(实测用10%偏慢)

加热至60--80℃并放入处理好的钛基材。(实测用80--90℃较快)

等待约20--30分钟，期间可以不时取出一片对照组用纸擦拭，以有少量灰色颗粒沾染而不会完全脱落为宜。此时氢化钛大概率已经形成并开始部分脱落，取出用水漂洗。

此时钛基材被处理部分应呈灰黑色。

若实验中钛表面的灰色粉末物质一擦就掉，说明蚀刻时间过长，重新来过吧！

钛这么耐腐蚀的金属，怎么会和一个二元弱酸反应呢？可能是配位作用？毕竟草酸根是非常好的配体。实际是钛在加热条件下可以与草酸发生氧化还原反应生成氢气

2Ti + 3H2C2O4 ==Ti2(C2O4)3+ H2↑

然而，钛与其他金属不同，它会魅惑想要跑掉的氢原子，进而形成氢化钛TⅰH2或TⅰH1.5

实验研究表明草酸体系中主要生成后者。

不知道能不能开发出一种储氢的钛合金材料

那么我们就得到了氢化钛层了！

注:实际上还有另一种操作也可以得到氢化钛涂层:电解法。原理与蚀刻法相似，与钢铁产生氢脆也相似，就是阴极析氢嵌在钛中。。实验证明，电解pH为0.8--5.3的草酸溶液也可以可控生成氢化钛涂层。

图

为笔者曾经用过数日的阴极钛板，被氢搞得不成样子

竟然没有想到去做电极，日后必须搞一下它们！

涂层问题: @性感铷铷 曾经用了锑/锡氧化物涂层，对于二氧化铅取得了良好效果(不做时他沉积的会瞬间钝化) 具体不展开了

然而，钛基二氧化锰似乎没有这种毛病，就不做涂层了，考古发现论坛上有用硝酸钴沉积氧化钴涂层的，貌似效果很好，但是由于暂无原料锡、钴、锑，双氧水，浓盐酸等，就暂不介绍了，日后有机会会尝试。

3.3钛基材与硝酸锰结合！

实际上就是硝酸锰的热分解。。

此步骤操作无脑。。但也需要技术。。

配置饱和硝酸锰溶液。(网上也有说要稀的，未尝试)。多次少量用毛刷刷在钛基材上，"火烧令坚"，此过程中会不可避免的产生泡状二氧化锰，因为无论是饱和溶液还是稀溶液，都有水，即使是先微热蒸干了，后续其晶体分解也会产生泡状物，让我欲罢不能哭无泪。。。不过重复过程中发现二氧化锰会溶解在硝酸锰中。大概酸加多了…

图:首次电解后过滤，电解一次后的滤渣

后续可以找氯化钠溶液测试一下了。当然第一次一定会翻车，黑色的二氧化锰渣子漂得到处都是。此为正常现象。当然如果涂层全部脱落，那么足以证明失败了，重新来过！

本人的测试:12V，8A。工作约30分钟(之后未测试)，溶液升温至50至55℃，溶液开始变为粉色

(高锰酸根)(该来的总是来了)，表面有少许棕色絮状物，电极状况良好，少量掉渣，约4-5小片。

图(为第二次电解约30分钟后的溶液，电极)

VID20261114003644.mp4 点击下载

电解进行中

实验最后又到了大家喜闻乐见的

4.废液处理环节:(实则没有什么卵用)

收拾各种仪器/试剂。

废水:含有Tⅰ3+和Tⅰ2+

需氧化为Ti4+，用空气即可。

用碱性物质调成中性。

5.实验总结:

本实验较为完整地制作了二氧化锰电极。

细节较为全面。

了解了钛与二氧化锰的相容性(较好)，草酸与钛和二氧化锰等的基本化学反应原理

并对废水进行了处理。

不足:

涂层处理得不好，仍存在少量脱落现象。

未测试电极寿命

未测试高温60--75℃对电极的影响

仍缺乏深度思考

吐槽一下:

编辑化学方程式好麻烦啊555

欢迎各位批评指正存在的问题！

初稿于2026-11-13夜