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非常纯净的硫酸亚铁制备
2026/01/01
IP:河南

硫酸亚铁是一种基础且实用的化工原料,网上也有很多制备教程,原料也只有铁与稀硫酸,但如何使其结晶时Fe²⁺不被氧化成Fe³⁺是个大麻烦,本文受网络上工厂生产硫酸亚铁的结晶视频启发与本人所做的尝试而写成。


  1. 原料准备:铁丝(与稀硫酸反应)若干,硫酸(这里选用浓硫酸),蒸馏水,细铁丝(用于还原Fe3+)

  2. 检测试剂:NH4SCN(或其他硫氰酸盐),3%H2O2

  3. 辅助器材:磁铁,大试管



  • ①制备

将铁丝用水清洗后称量,这里铁丝选用从学校拆的铁丝IMG_20251129_092845.jpg

IMG_20251129_092840.jpg

计算,并算出反应所需要的硫酸的质量,并称量。这里浓硫酸选用某管道清通剂,质量分数经滴定约为90%-92%。称量时可以让铁微过量起还原作用也可以让酸过量以防止水解的方法防止二价铁被氧化IMG_20251129_093206.jpg

浓硫酸入水稀释,并加入铁丝开始反应。注意这里一定要将硫酸稀释到足够稀,作者在反应前期水加少了,二氧化硫和硫化氢直接吸爽了。所以大家最好在户外或通风处反应,免成"老吃家″1f605IMG_20251129_094240.jpg

之后就是慢长的反应时间

反应两周后(因为作者上学较忙,没空管理它)如图,出现了美丽的蓝绿色晶体IMG_20260101_092506.jpgIMG_20260101_092705.jpg

加热,使晶体溶解,并趁热过滤,得到澄清的硫酸亚铁溶液IMG_20260101_095507.jpg


  • ②结晶

将溶液的pH用硫酸调节至2-3,这一步是为了提供酸性环境以抑制Fe2+水解从而防止其被氧化(但经亲测仍有一部分Fe2+被氧化),之后加热至沸腾。IMG_20260101_095825.jpg

在加热时制作用于还原Fe3+的"绕有铁丝的磁铁试管″如图。试管中装有紧挨试管内壁的块状磁铁若干,外壁上绕有若干用砂纸打磨过的细铁丝IMG_20260101_100836.jpg

放入溶液,每过两三分钟搅拌几下,使Fe3+被充分还原,磁铁可以吸引从铁丝上脱落的铁渣,也可以用小自封袋装入磁铁进行吸引,磁铁最好用强磁(我的钕磁铁丢了1f62d)。图为蒸发时的溶液加入NH4SCN溶液后,还原效果明显IMG_20260101_112256.jpg 蒸发至提起玻璃棒后有明显晶层时停止加热,保鲜膜封囗,并用充入丁烷置换空气,放入雪中结晶IMG_20260101_133640.jpg

啊?IMG_20260101_133734.jpg

过滤,并用无水乙醇冲洗结晶三次,以方便干燥IMG_20260101_134838.jpg

挥发酒精,略微干燥后装瓶,并充入丁烷保护其不被氧化,如果想进一步干燥可一边水浴加热蒸发水分,一边缓慢的通入保护气并加以适当搅拌,晶体体积最好不要超过瓶容积的二分之一


  • 检验

加入硫氰酸铵溶液不变红IMG_20260101_135354.jpg

加入3%医用H2O2变红明显(右为天津小厂的硫酸亚铁加入硫氰酸铵进行Fe3+含量对比)

VID_20260101_135628.mp4 点击下载

剧终

彩蛋:死人学校1f922IMG_20260101_145949.jpg

结尾:终于把文章写完了,本来想圣诞节发的,但因为死人学校强制"自愿留校″所以一拖拖到了元旦,但最终也是赶在元旦前发了1f600,本号第一次发文,略现粗糙

最后:祝大家新年快乐——2026,1,1

+1
科创币
GravityXspace
2026/01/01
元旦快乐
10个月1天前IP:甘肃
948365
1楼

硫酸亚铁好像可以直接买到AR的吧

如果只是为了制备它而消耗浓硫酸好像不太值

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10个月0天前IP:河南
948400
2楼
引用kc一多少来着发表于1楼的内容
硫酸亚铁好像可以直接买到AR的吧如果只是为了制备它而消耗浓硫酸好像不太值

某些厂AR大多有少量三价铁离子,甚至天津小厂的硫酸亚铁直接盐都不盐了,加水里是淡黄色的,加入20%硫氰化钾直接红成深玫瑰色了,我买过福晨和网上聚能达的,加入硫氰化钾都是微微发红

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10个月0天前IP:河南
948401
3楼
引用kc一多少来着发表于1楼的内容
硫酸亚铁好像可以直接买到AR的吧如果只是为了制备它而消耗浓硫酸好像不太值

所以真不如自已制出来安心

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10个月0天前IP:中国
948406
4楼

可以做点硫酸亚铁铵,比硫酸亚铁更稳定,还可以拿来做晶体

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10个月0天前IP:甘肃
948408
5楼
引用孟大当家发表于3楼的内容
所以真不如自已制出来安心

哦,楼主制这玩意准备干什么呢

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9个月28天前IP:江苏
948457
6楼

用乙醇洗涤会导致风化加快吧?容器换三颈瓶应该氧化情况会更低一些,我做锰盐的时候也是只要金属没反应完加再多的酸它也很容易被氧化,金属在不断增加水中氢氧根的含量

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9个月24天前IP:河南
948511
7楼
引用待序号发表于6楼的内容
用乙醇洗涤会导致风化加快吧?容器换三颈瓶应该氧化情况会更低一些,我做锰盐的时候也是只要金属没反应完加再多的酸它也很容易被氧化,金属在不断增加水中氢氧根的含量

如果是这样,以后再做的话会考虑用一下,非常感谢

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9个月24天前IP:河南
948512
8楼
引用kc一多少来着发表于5楼的内容
哦,楼主制这玩意准备干什么呢

做棕色环和大量草酸亚铁呀😊

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9个月24天前IP:河南
948513
9楼
引用2SC1970发表于4楼的内容
可以做点硫酸亚铁铵,比硫酸亚铁更稳定,还可以拿来做晶体

正因为我硫酸铵被我作为肥料用完了才没做

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我也是有底线的