K6[NiMo9O32]·nH2O也是沉淀，（棕色）沉的比较彻底（过量KCl加入后溶液基本无色）
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【实验】一种水溶性+4价镍盐的合成
此处你需要称取2.0g硫酸镍，加水溶解，然后加入2.6g七钼酸铵和1.3g过硫酸铵，溶解之后你会看到这样的绿色澄清溶液
然后加热，在55℃左右，溶液会变浑浊，继续加热到70℃，颜色会变暗。如果你看到这样的现象，那么你可以继续。
然后在85℃左右，混合物会变成深灰色，然后小心加热，尽量控制在70~90℃，不要使其沸腾，15分钟后你会得到暗褐色的澄清溶液，看上去就像陈醋（bushi）
这个时候，只要将溶液冷却，就可以析出(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O（这个化学式是文献给的）的黑色晶体，它的纯品仅仅略溶于水，经过测试，可以在酸性条件下氧化稀HCl，并使得溶液略有刺激性气味。估测它被还原成2价镍盐的电极电势至少在1.15伏。要小心一件事：这个反应中硫酸镍是过量的，如果水量过少，那么六水合硫酸镍铵（溶解度5.9g/100ml）会沉淀出来；如果水量过多，那么(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O根本不会沉淀。不过也有补救措施：相对应的铯盐是不溶于水的，可以用加入过量氯化铯溶液的方式析出Cs6[NiMo9O32]·nH2O的暗灰色沉淀。这是我做出来的产物，装在一个小离心管里。
这个物质或许可以作为一种温和的氧化剂使用，但是我目前还没有发现它有什么特别好的用途。如果用硫酸锰代替硫酸镍，那么会生成一种橙红色的(NH4)6[MnMo9O32]·8H2O晶体，非常好看，但是它在温度较高时候，例如100℃，很容易水解，然后变成褐色（很可能是水合MnO2胶体），所以制作(NH4)6[MnMo9O32]·8H2O的话，看到溶液变成橙色就要降温，不可以超过85℃，但是即使是这样，也需要注意产物仍然不纯，最好进行一次重结晶（对于锰盐和镍盐都是如此）
[ 修改于6年8个月前 - 2020/04/03 20:47:28 ]
