【实验】一种水溶性+4价镍盐的合成
关键词
化学无机化学

此处你需要称取2.0g硫酸镍,加水溶解,然后加入2.6g七钼酸铵和1.3g过硫酸铵,溶解之后你会看到这样的绿色澄清溶液

IMG_0974.JPG

然后加热,在55℃左右,溶液会变浑浊,继续加热到70℃,颜色会变暗。如果你看到这样的现象,那么你可以继续。

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然后在85℃左右,混合物会变成深灰色,然后小心加热,尽量控制在70~90℃,不要使其沸腾,15分钟后你会得到暗褐色的澄清溶液,看上去就像陈醋(bushi)

IMG_0980.JPG

这个时候,只要将溶液冷却,就可以析出(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O(这个化学式是文献给的)的黑色晶体,它的纯品仅仅略溶于水,经过测试,可以在酸性条件下氧化稀HCl,并使得溶液略有刺激性气味。估测它被还原成2价镍盐的电极电势至少在1.15伏。要小心一件事:这个反应中硫酸镍是过量的,如果水量过少,那么六水合硫酸镍铵(溶解度5.9g/100ml)会沉淀出来;如果水量过多,那么(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O根本不会沉淀。不过也有补救措施:相对应的铯盐是不溶于水的,可以用加入过量氯化铯溶液的方式析出Cs6[NiMo9O32]·nH2O的暗灰色沉淀。这是我做出来的产物,装在一个小离心管里。

IMG_0981.JPG

这个物质或许可以作为一种温和的氧化剂使用,但是我目前还没有发现它有什么特别好的用途。如果用硫酸锰代替硫酸镍,那么会生成一种橙红色的(NH4)6[MnMo9O32]·8H2O晶体,非常好看,但是它在温度较高时候,例如100℃,很容易水解,然后变成褐色(很可能是水合MnO2胶体),所以制作(NH4)6[MnMo9O32]·8H2O的话,看到溶液变成橙色就要降温,不可以超过85℃,但是即使是这样,也需要注意产物仍然不纯,最好进行一次重结晶(对于锰盐和镍盐都是如此)

[修改于 2 年前 - 2020-04-03 20:47:28]

来自:数理化 / 化学
1
2SC1970
1年7个月前
1楼

K6[NiMo9O32]·nH2O也是沉淀,(棕色)沉的比较彻底(过量KCl加入后溶液基本无色)

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焦磷酸铜_Cu2P2O7作者
1年6个月前
2楼

update:此物质久置会变绿,经查询,电极电势≈1.33V(pH=0)

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Na4XeO6
1年6个月前
3楼

好冷清啊#(手动滑稽)

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zonda
1年5个月前
4楼


这种特殊化合价的东东就是收藏起来感觉十分良好,以前做过一次 次硫酸钴 ,贴个标签收藏起来。

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