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3,4-二氨基呋咱的合成(慢更)
2023/08/11
IP:北京
摘要:3,4二氨基呋咱(DAF)是合成呋咱类化合物的重要前体。以DAF为底物,可以进行多种反应,得到许多性能优异的新型能源化合物。
  1. 引言

    许久没来科创,开个新坑。计划尝试DAF的合成新方法,既胶束催化合成DAF,以达到缩短生产周期的目的。

  2. 本实验均在专业实验室进行,为课题研究项目

  3. 合成

    合成所用原料为乙二肟,利用羟胺将乙二肟氨化得到3,4二氨基乙二肟(DAG),后利用胶束多孔碱催化剂催化反应,合成DAF


Screenshot_20230811_165814.jpg

合成路线如图(摘自文献)

3,4二氨基乙二肟的合成

  1. 于装有机械搅拌器的10L反应釜中,中加入1.14kg NaOH的水溶液和1Kg乙二肟, 分批加入1.58kg羟胺盐酸盐

    IMG_20230811_172317.jpg

    (加入羟胺盐酸盐观察到飞温现象,应分批缓慢加入,避免冒料)。

    IMG_20230617_181839.jpg

  2. 搅拌30min后于45℃反应4h,再升温至75℃ 反应2h,冷却反应液 。

    IMG_20230617_181844.jpg

  3. 放料,降温析出产物二氨基乙二肟,抽滤

    Screenshot_20230811_172813.jpg Screenshot_20230811_172833.jpg

    产物性状为白色针状晶体,无需重结晶即可进行下一步反应

    (产物0.90kg,得率略低于文献产值)

    ps:有些步骤忘拍了,下部分补上

来自:
数理化/化学
2
8
Keto_RDX作者
3年3个月前IP:北京
923877
1楼

胶束催化剂的制备下期补上,最近没啥时间做(附上文献)

attachment icon 3,4-二氨基呋咱的两种催化合成新方法_1.pdf 265.88KB PDF 339次下载 预览


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评论
3年3个月前IP:山西
923881
2楼

好好好,支持一波

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