所有教程由网友发布,仅供参考,请谨慎采纳。科创不对教程的科学性、准确性、可靠性负责。
3,4-二氨基呋咱的合成(慢更)
Keto_RDX2023/08/11化学 IP:北京
中文摘要
3,4二氨基呋咱(DAF)是合成呋咱类化合物的重要前体。以DAF为底物,可以进行多种反应,得到许多性能优异的新型能源化合物。
Abstract
3,4-diaminofurazan (DAF) is an important precursor for the synthesis of furoxan compounds. DAF can be used as a substrate to carry out a variety of reactions and obtain many novel energy compounds with excellent properties.
关键词
二氨基呋咱胶束催化
DAFDAG
  1. 引言

    许久没来科创,开个新坑。计划尝试DAF的合成新方法,既胶束催化合成DAF,以达到缩短生产周期的目的。

  2. 本实验均在专业实验室进行,为课题研究项目

  3. 合成

    合成所用原料为乙二肟,利用羟胺将乙二肟氨化得到3,4二氨基乙二肟(DAG),后利用胶束多孔碱催化剂催化反应,合成DAF


Screenshot_20230811_165814.jpg

合成路线如图(摘自文献)

3,4二氨基乙二肟的合成

  1. 于装有机械搅拌器的10L反应釜中,中加入1.14kg NaOH的水溶液和1Kg乙二肟, 分批加入1.58kg羟胺盐酸盐

    IMG_20230811_172317.jpg

    (加入羟胺盐酸盐观察到飞温现象,应分批缓慢加入,避免冒料)。

    IMG_20230617_181839.jpg

  2. 搅拌30min后于45℃反应4h,再升温至75℃ 反应2h,冷却反应液 。

    IMG_20230617_181844.jpg

  3. 放料,降温析出产物二氨基乙二肟,抽滤

    Screenshot_20230811_172813.jpg Screenshot_20230811_172833.jpg

    产物性状为白色针状晶体,无需重结晶即可进行下一步反应

    (产物0.90kg,得率略低于文献产值)

    ps:有些步骤忘拍了,下部分补上

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导严肃内容:教程/课程
2
5
已屏蔽 原因:{{ notice.reason }}已屏蔽
{{notice.noticeContent}}
~~空空如也
Keto_RDX 作者
8个月19天前 IP:北京
923877

胶束催化剂的制备下期补上,最近没啥时间做(附上文献)

attachment icon 3,4-二氨基呋咱的两种催化合成新方法_1.pdf 265.88KB PDF 42次下载 预览


引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
The_integral_of_ix
8个月19天前 IP:山西
923881

好好好,支持一波

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

所属专业
上级专业
同级专业
Keto_RDX
进士 机友 笔友
文章
22
回复
220
学术分
0
2019/04/14注册,15时33分前活动

NC......

主体类型:个人
所属领域:无
认证方式:身份证号
IP归属地:内蒙古
文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
你在 {{downloadTime}} 下载过当前文件。
文件名称:{{resource.defaultFile.name}}
下载次数:{{resource.hits}}
上传用户:{{uploader.username}}
所需积分:{{costScores}},{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
积分不足,去充值
文件已丢失

当前账号的附件下载数量限制如下:
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
视频暂不能访问,请登录试试
仅供内部学术交流或培训使用,请先保存到本地。本内容不代表科创观点,未经原作者同意,请勿转载。
音频暂不能访问,请登录试试
支持的图片格式:jpg, jpeg, png
插入公式
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
收藏
取消收藏
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
管理提醒
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}