作者我是准高三生，作为高中最后一个暑假，还剩最后几天空闲时间，这次实验对于高三畜生来说是“最后的晚餐”

又因为我对哌嗪类衍生物具有浓烈兴趣，希望合成哌嗪并进一步研究其衍生物，所以申请基金合成前体DFTHP。

DFTHP即1，4-二甲酰基-2，3，5，6四羟基哌嗪，是HHTDD,HHTTD,TEX等一系列HEDC重要前体

DFTHP有4个羟基，2个甲酰基，均具有良好反应活性，可以对哌嗪引入我们想要的基团，从而得到各种HEDC

哌嗪与不同二胺化合物进行环化缩合反应，再对产物进行硝化等取代反应，可以得到一系列高能化合物，比如DFTHP与脲进行稠环化反应生成HHTDD中间体 ，据说HHTDD为脲稠环硝胺系列中D(max)的材料

总之，哌嗪（DFTHP）是重要的材料合成前体，多种新型HEDC源于哌嗪。

在查阅多方面资料后，关于合成哌嗪的文献要么模糊不清，要么数据内容奇奇怪怪，经过多方面考虑，HEDC前体哌嗪合成，可由多种物质与乙二醛反应得到，如磺酸氨钠，甲基磺酰氯等等，最终决定以更容易获得的和发生副反应较少的甲酰胺和乙二醛反应合成DFTHP

哌嗪（DFTHP）合成:

哌嗪由酰胺和乙二醛在碱性条件下发生反应

具体分两步

1，酰胺和醛缩合：乙二醛上的羰基与酰胺上的氨基亲核加成再脱水形成N-甲酰基亚胺中间体

2，分子环化：1中生成的N-甲酰基亚胺中间体通过Mannich缩合反应，生成哌嗪环并在1，4上引入甲酰基，在2，3，5，6，引入羟基

器材：磁搅，球形冷凝管，100ml恒压漏斗，60mlG3砂芯漏斗，500ml三口烧瓶，温度计，温度计套筒，烧杯若干，PH试纸，滤纸，滴管，空心塞若干

（所有磨口仪器标口均为24/29）

试剂:NaOH,CH3NO(甲酰胺）, C2H2O2(40%乙二醛溶液)，H2O，无水EtOH

将带有温度计的三口烧瓶置于磁搅上，

向三口烧瓶中加入C2H2O2(40%)87g0.6mol

利用恒压滴液漏斗向体系中滴加

27g0.6molCH3NO

开启磁搅搅拌溶液混合均匀

待溶液搅拌期间配饱和NaOH溶液50ml备用

待溶液搅拌均匀，用滴管滴加饱和NaOH溶液至PH=9(PH不可过高，过高可能有不好的产物如HCN产生，及发生副反应降低产率）

使用水浴加热方式对反应体系进行均匀加热

首先加热至45度，保持1h，反应期间不断搅拌

反应末期可见白色浊液及沉淀产生，待溶液降温至室温，使用砂芯漏斗抽滤，冷水洗两遍，无水EtOH洗一遍干燥，随后晾干，称量计算产率

备注：由于DFTHP中，哌嗪环上插有4个羟基，所以溶于水，当然也溶于EtOH，所以尽量在保证洗去杂质前提下使用较少量的溶剂。

（因为我是准高三学生，担心时间问题，为了保证能在研究周期内完成结题报告，所以将研究周期拉长至60天）