整活教程:重造轮子
重复前人成果的教程系列,包教包会但是学会了也没用——因为类似的大家都看过。
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单晶硅片的镀膜工艺(丐版)

关键词

真空蒸镀半导体气相沉积

Vacuum evaporationSilicon wafer coatingPVD

  本实验是DIY半导体辐射探测器项目的一部分,与其说是一篇教程,不如说是一篇整活记录文。文中的工艺涉及气相沉积,但由于气相沉积板块指明为MPCVD相关,故笔者选择将本文发表于晶体养成版,原因显而易见:单晶硅是晶体,在单晶硅上沉积的金属膜也是晶体,所以本实验的最终成果为在单晶硅表面培养另一种金属的单晶(迫真)。以下实验过程皆为业余操作,本人非相关专业研究人员,文章中所涉及的一切技术仅供参考,行文之错误暂且博君一笑,读者因模仿造成不良后果敬请自负,笔者坚决反对进行任何与自身水平不符的盲目实践行为

一、镀膜工艺

  镀膜,或以学术性的语言称之为薄膜沉积(Thin film depositon), 是一种常用的表面处理工艺,被广泛应用于机械加工、半导体、装饰材料等领域。将镀膜原料(气体或蒸汽)经过适当的过程(如分解、化合等)使其沉积于基材表面的方法被称为化学气相沉积(CVD),而将镀膜材料直接冷凝至基材表面成膜则称为物理气相沉积(PVD),其中PVD根据其不同的方法又可细分为蒸发、离子沉积、离子溅射、磁控溅射、分子束外延等。一般而言在单晶硅表面沉积金属材料可选用蒸镀或磁控溅射法,两种方法各有优缺点,磁控溅射法无需高真空环境,膜与基材结合牢固同时成膜较快,但在溅射过程中会对基材的晶格造成一定损伤,沉积后的晶片需要进行退火以消除晶格应力。蒸镀法成膜均匀性好,但膜与基材的牢固程度较差,沉积过程需要高真空环境,对基材损伤小。

  由于现有设备的不足故本实验采用了与蒸镀工艺类似的离子镀工艺,在蒸发源与工件之间加一偏压从而提高汽化原子的动能,在保证镀膜均匀的前提下改善了膜与基片的牢固性,另外这一偏压还可在排气过程中用于对基材表面进行离子溅射清洗。

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二、镀膜机的维修

  若要进行镀膜,自然就需要一台【能够正常使用】的镀膜机,如果镀膜机不能正常使用,作为一个没钱买高端产品又舍不得扔旧货同时还略懂一些真空技术皮毛的垃圾佬当然要自行维修了。本实验中使用了一台日立公司的上古产品:HUS-5GB High vacuum evaporator.

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  这台真空蒸发仪生产于1990年,于去年拾得,被某科研机构遗弃在垃圾场里风吹日晒,底部积了10mm厚的泥。又可能是某个粗心的家伙搬运时不小心结果打碎了右侧的真空计表盘。
  要正常使用这台镀膜机也就要对它进行清理和维修,首先这是一台【双工位的钟罩式镀膜机】,双工位意味着它有两个蒸发坩埚,此型号镀膜机原用于扫描电镜制样,故装有一个蒸碳电极和一个tungsten boat,可以分别在同一片材料上蒸发两种膜材,其的真空系统由一台旋片式真空泵和一台装有液氮阱的扩散泵组成,在镀膜时真空系统会将顶部的玻璃钟罩内空气抽除至1E-2Pa以下的高真空,通过电阻加热的方式将蒸发舟内的物料汽化,如果真空系统不能正常工作那么蒸镀的工序便无法进行,所以需要从真空系统开始检修。 

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  拆解扩散泵检查内部状况,从扩散泵各级喷嘴的积碳情况可以看出这台镀膜机的使用频率不高,扩散泵内的工作液仍然清澈透明且泵体内壁洁净无碳化,只需要使用有机溶剂将内部清洗干净同时注入新的工作液即可,在此使用专用的硅油而不是矿物油,因硅油型工作液抗氧化性更好,适用于经常破大气的工业系统,在较长使用周期内无需更换。

P.S. 硅油工作液极易吸附氦气与氢气,在使用无自动本底扣除功能的氦质谱检漏时会导致读数偏高,从而影响氦质谱检漏仪的准确性。

  扩散泵检修完毕后检查随机配套的旋片式真空泵,卸车时这台真空泵被镀膜机压断了底座,万幸的是通电后还能正常旋转,在正式运行前要倒出旧真空泵油并加入新油清洗数次,同时使用有机溶剂清洗泵排气口处的油雾过滤器。经过简单的清洗后这台旧真空泵外观到了一个勉强能看的地步,接通100VAC后能够正常排气,真空度在10Pa左右,这一较差的极限真空是由于长时间运行旋片与油箱内壁发生磨粒磨损,配合不良进而发生气体渗漏所致,虽然性能下降但已满足作为扩散泵前级的要求(请手动忽略左侧的HPGe包装箱)

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  接下来还需要修理面板上损坏的真空计,由于被撞烂故表头满偏电流已无法测量,同时考虑到原装的penning gauge只能测量1E-2Torr以下的真空度,因此决定将其替换为一台二手拆机的旧复合真空计。将真空计的热耦探头连接扩散泵前级管路,电离规与挡板阀上部,镀膜钟罩连接。为了不浪费内置penning gauge的高压电源,稍加改造将其接至样品支架上作为离子镀偏压电源并安装一块电流表进行监测,此时该高压电源有2000V的负高压输出。

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  进一步检查发现蒸发台上的样品支架遗失,只剩一根电机旋转轴,画图找工厂定制了一根简易的可旋转样品架,与腔体底座接有负高压的电极轴连接,使用氟胶圈当作皮带进行传动。

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  检查确认无误后在钟罩密封圈处涂抹硅脂,将自制的丐版氦质谱检漏仪与镀膜机真空管路相连进行检漏,除几个阀门稍有渗漏外其余部位暂无异常,对面板阀门持续喷吹氦气,漏率较为稳定且处于可容忍的范围内(经标准漏孔比对约-8Pa·m^3/s)

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  接下来给镀膜机上电,扩散泵通冷却水开始排气,钟罩可快速进入4E-2Pa且持续下降,前级管路真空度稳定在10Pa,至此这台镀膜机已经能够正常使用。

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三、硅片的处理

  在镀膜前需要对硅片表面进行清洁处理,硅片的清洁程度对膜的附着力有显著影响,任何油污都应予以避免。要清洗硅片首先配制氧化性洗液,在此推荐使用食人鱼洗液(Piranha solution)对硅片进行脱脂清洗,但由于众所周知的原因购买及使用高浓度过氧化氢并不是一个好主意,本文使用石油醚、表面活性剂以及稀硝酸(注:不可使用浓硝酸,其会与硅片反应产生一层氧化膜)分别进行清洗。氧化性洗液需使用电子级试剂配制,在操作过程中应注意个人防护。本实验硅片选用2英寸单抛N型高阻硅,厚度500um。

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  使用晶圆镊子夹持硅片,用石油醚冲洗去除可能沾染的油污,放入盛有表面活性剂的烧杯中进行超声波清洗,而后使用去离子水冲洗干净用稀硝酸浸泡,洗涤后的硅片用去离子水洗净并烘干备用。

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四、薄膜沉积

  将洗净的硅片粗糙面向下置于镀膜机样品架上,蒸发舟内放入一粒高纯铜作为蒸发膜材;落下钟罩并接通镀膜机电源开始排气,真空度达到15Pa以下时开启偏压电源与扩散泵加热电源,真空室内的残余气体放电对硅片表面进行轰击,除去可能的污染物进一步提高膜层的附着力。待前级真空度稳定后关闭预抽阀同时打开高阀,使用扩散泵对腔体进行进一步排气。

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  真空度低于5E-2Pa时启动样品架旋转电机并打开加热电源,缓慢升高蒸发电流,使其维持在45A,可观察到铜粒融化并开始沸腾在玻璃钟罩表面凝结成膜。通过与偏压电源相连的电流表可以观察到电流开始升高,这意味着携带电荷的金属蒸汽开始凝结于样品表面。

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待到膜层达到一定厚度时关闭蒸发电源,蒸发室彻底冷却后关闭高阀与真空泵电源,排气并升起钟罩,取下样品架上的硅片,镀膜后的硅片宜储存于惰性气氛中以防止膜层氧化。 (左侧为未镀膜的单抛高阻硅,右侧为镀膜成品)

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将镀膜后的硅片置于改装的丐版古董X射线荧光仪(正比计数管探测,低能光子源激发)上进行膜厚测量,取Cu的Kα谱线进行峰面积积分,测得膜层厚度约300nm

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  为进一步检测镀膜硅片的性质,使用高阻计进行体电阻测量(照片找不到了),发现膜层表现出了肖特基接触的性质?由于本实验目的为制备半导体探测器的欧姆接触层,所以结果显而易见,寄了

五、思考与总结

  经过不恰当思考,笔者认为造成膜层产生肖特基接触的原因可能是硅片表面处理不当存在氧化层或镀膜后未进行退火,这一问题的解决方法有待经进一步实验验证。在镀膜过程中由于此镀膜机无膜厚监控装置,故难以掌握蒸发时间与实时膜厚,后续的改进中可在钟罩内安装石英微天平进行自动化的膜厚控制。


[修改于 2 年前 - 2022/05/02 13:56:52]

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~~空空如也
RodTech
2年2个月前 修改于 2年2个月前 IP:英国
903880

楼主仪器充足,十分羡慕。期待展示一下hpge😂

图中疑似看到了两个裸体RGA,再加上检漏仪等的,难怪闲鱼买不掉rga了😂


正比计数管配am241是首饰行业那种台式机吗?国产的源氩弧焊焊得非常糟糕,简直吓人,氦气压力逐年增加,建议做一下擦拭测试看看有没有漏。


建议diy增加一个红外线样品加热器,不然种种原因比如扩散泵没有冷肼,油泵蒸汽大等,会镀出来多孔结构。猜测楼主能找到SEM,可以看看是不是海绵一样。

AtomictekOWO作者
2年2个月前 IP:四川
903881
引用RodTech发表于1楼的内容
楼主仪器充足,十分羡慕。期待展示一下hpge😂图中疑似看到了两个裸体RGA,再加上检漏仪等的,难怪...

RGA是好东西嘛,多多益善,以至于我收了7套 sticker 其中有一台坏的被我拆件了。

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  HPGe我自己鼓捣了一下,抽真空烘烤确保它不会掉分辨率,但右侧这只Streamline的前放是彻底挂掉了,所以后期要画板子重新来过。

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  那台简易的XRF的确是由早期的首饰用检查仪改装而成,但我用机器自带的正比计数管直接测量光子源的X射线能谱发现它与241Am的X射线谱相差甚远,使用NaI(Tl)探头测量发现它的光电峰能量与241Am存在细微偏差,这通常来说是个绝对的坏结果,也说明这种机器是烫手山芋

回归正题,这台镀膜机好在是玻璃钟罩,在钟罩顶部安装一个红外线烤灯确是个极好的样品台加热方法,嗯。。。SEM可以白嫖学校实验室打样,但可惜这镀完的样品被我扔在工作室了 sticker



RodTech
2年2个月前 IP:英国
903882
引用AtomictekOWO发表于2楼的内容
RGA是好东西嘛,多多益善,以至于我收了7套其中有一台坏的被我拆件了。   HPGe我自己鼓捣了一下...

同型号rga好多年前我只收了两套😂当时买分子泵,顶上送了个方形的铝块,拿到手才看到侧面插着inficon的rga,只好去高价买了两个主机。凑出了两套当检漏仪用

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现在看到rga就头大,已经不想玩了。。

推荐一下离子井的rga替代四极杆,关键词vqm 835,分辨率居高无比。


x90之类老式金含量分析仪 是一个大坑 ED9C2F38-C36B-4335-B987-4F23881EF58D.jpeg D320C907-1753-4992-8FE5-0071FADE7344.jpeg

从未见过手艺这么差的氩弧焊


hpge前放我的也坏了一次,失去真空人没看着没有及时关掉,然后高压打火了,还好只坏了个fet,下面那坨古典放大器没有坏。论坛有爱好者完整的正向设计了一个ortec的hpge前放,代替ortec几个独家封装的器件,我还是推荐canberra,全是通用器件好修。

AtomictekOWO作者
2年2个月前 IP:四川
903883
引用RodTech发表于3楼的内容
同型号rga好多年前我只收了两套😂当时买分子泵,顶上送了个方形的铝块,拿到手才看到侧面插着infi...

  这x90实在是吓人,之前在垃圾场见过没收,我使用的那台是天瑞的早期产品,壳体设计包括焊缝要正规的多,但实测这种低能光子源会伴随一定剂量的中子辐射;即使仪器本身有铅屏蔽也不是绝对安全,另外按标称活度说,对这类仪器进行拆解是个极度危险的操作。它们大部分是上世纪末,本世纪初的产品,再加上这样的鸡屎氩弧焊,氦气导致泄漏也不足为奇。可能那时候仪器的认证比较混乱,按照新时代的角度解释可以说此类设备能够堂而皇之地销售撕开了当年豁免管理的遮羞布。万幸的是现在看到核仪器的豁免审核,包括报废跟踪都已经有了完备的体系,亡羊补牢吧。

RodTech
2年2个月前 IP:英国
903884
引用AtomictekOWO发表于4楼的内容
  这x90实在是吓人,之前在垃圾场见过没收,我使用的那台是天瑞的早期产品,壳体设计包括焊缝要正规的...

的确能测到一点皮窗带来的中子,不过很弱,比较安全,还好当时让学校一起处理掉了,这个东西早该被Kalpha管取代,可惜由于历史遗留和成本问题,还存在商用。

ComiChemistree
2年2个月前 IP:河南
903918

比烂大街的vc法铜镜好十万甚至九万倍(确信)


考虑过发b站吗? sticker

性感铷铷
2年2个月前 IP:广东
903926
引用RodTech发表于5楼的内容
的确能测到一点皮窗带来的中子,不过很弱,比较安全,还好当时让学校一起处理掉了,这个东西早该被Kalp...

这东西里面有什么源?

smith
2年2个月前 IP:香港
903999

换成镀铝是不是可以解决肖特基特性的问题

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