14年2个月前IP:未同步
464369
33楼
我试过一个SO₃的合成,总反应2SO₂+O₂==NO₂==2SO₃!
当时的步骤,把NO₂、O₂通入到一个锥形瓶里,然后缓缓通入SO₂水浴保温在40℃以下,当锥形瓶颜色几乎褪去,停止SO₂的通入,底部会有浑浊的油状液体;油状液体主要是SO₃,但杂质很多,杂质主要是NO和SO₂,以及少量的NO₂和O₂!
我的分离提纯方法不算复杂,说白了,就是利用两个基本常识:1.一般气体在液体中的溶解度随温度降低而变大,但液体逐渐凝固时,溶解的气体基本都会迅速逃逸出来除几个个例外;2.沸点不相同,且沸点差异较大的互溶液体可以利用沸点的差异进行分离,既蒸馏!
先将锥形瓶水浴冷却到10℃左右,SO₃会凝固,那小部分的NO₂液化,但NO、O₂、SO₂还是气体,用CO₂(CO₂可以钝化NO和O₂的反应,而且自身不参与反应)把它们吹出锥形瓶,当然,因为ρ(SO₂)>ρ(CO₂)>ρ(O₂)>ρ(NO),所以要先用向上排气法排出NO和少量O₂,然后用向下排气法排光SO₂,然后水浴加热,保温至40℃,剩余的NO₂也会气化,一样用CO₂将NO₂吹出锥形瓶(向下排气法),剩下的就是SO₃了,纯度和试验操作有关,我做了两次,纯度都在80%以上,因为你说要做太安,本来就要加硝酸,所以混有一点点氮氧化物可以凑和用~~
还有,NO₂只是起到催化作用,需要通入多少SO₂,完全取决于有多少O₂~~
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我也是有底线的