St_Maxwell作者
13年4个月前修改于 10年7个月前IP:未同步
565093
2楼
首先是制备硫酸亚铁铵,大多数实验书上都会使用废铁屑作为原料。但我没有,所以只能用还原铁粉。(这是条件不够还是过于奢侈呢?)
把2g铁粉和15mL硫酸加入到锥形瓶中,水浴加热。如你所见,水浴锅用了一个蒸发皿代替。
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约1个小时后,反应基本停止。向瓶中加1mL硫酸(老实跟你说,在实验过程中,我加了很多硫酸),以防止硫酸亚铁水解。
过滤,由于漏斗偏小,铁圈套不住,所以用这个方法代替。得到了很漂亮的硫酸亚铁溶液。
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把锥形瓶中的铁粉全部冲洗出来,干燥后称量。(滤纸在过滤前已称重过,我的天平有去皮功能我不会再说第二遍)
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根据实际反应的铁的量计算所需硫酸铵的量为3.49g。(实际上硫酸亚铁在过滤过程中会有损失,硫酸铵其实不需要这么多)
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水浴蒸发,此步骤为整个实验中最坑爹的一步,非常费时间。
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终于,出现晶膜了,把蒸发皿从水浴上移出,盖个培养皿上去,暂时不用理它了。
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冷却后,抽滤,并用乙醇洗涤,得到硫酸亚铁铵8.91g,产率86%
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称5.00g硫酸亚铁铵,加1mL硫酸、15mL水溶解。(顺便说下,整个实验过程包括配溶液,洗涤用的水都是我从沃尔玛买来的蒸馏水)
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加入25mL草酸,并加热至沸,产生黄色沉淀。
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洗涤后,加入10mL饱和草酸钾溶液。溶液很奇怪地变红了。再逐渐滴加过氧化氢,并搅拌。在过氧化氢进入溶液瞬间,产生了黑色的物质,然后很快消散了。有时还会有气泡产生,自然是过氧化氢被催化分解产生的。最终溶液变成褐色,同时下面有棕色的氢氧化铁沉淀。(真实颜色应该是被溶液掩盖了)
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开始加热使溶液沸腾以除去过量的过氧化氢,可以看到过氧化氢分解产生的气体。
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然后一次加入5mL草酸溶液,再滴加3mL。溶液变成翠绿色。(太漂亮了)
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停止加热,加入10mL乙醇,放入一段棉线,使其冷却析出晶体。再次抽滤,洗涤得到5.31g产物,产率84.8%
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