三草酸合铁（III）酸钾的制备 - 科创网

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发表于《三草酸合铁（III）酸钾的制备》

首先是制备硫酸亚铁铵，大多数实验书上都会使用废铁屑作为原料。但我没有，所以只能用还原铁粉。(这是条件不够还是过于奢侈呢？）
把2g铁粉和15mL硫酸加入到锥形瓶中，水浴加热。如你所见，水浴锅用了一个蒸发皿代替。

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约1个小时后，反应基本停止。向瓶中加1mL硫酸（老实跟你说，在实验过程中，我加了很多硫酸），以防止硫酸亚铁水解。
过滤，由于漏斗偏小，铁圈套不住，所以用这个方法代替。得到了很漂亮的硫酸亚铁溶液。

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把锥形瓶中的铁粉全部冲洗出来，干燥后称量。（滤纸在过滤前已称重过，我的天平有去皮功能我不会再说第二遍）

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根据实际反应的铁的量计算所需硫酸铵的量为3.49g。（实际上硫酸亚铁在过滤过程中会有损失，硫酸铵其实不需要这么多）

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水浴蒸发，此步骤为整个实验中最坑爹的一步，非常费时间。

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终于，出现晶膜了，把蒸发皿从水浴上移出，盖个培养皿上去，暂时不用理它了。

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冷却后，抽滤，并用乙醇洗涤，得到硫酸亚铁铵8.91g，产率86%

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称5.00g硫酸亚铁铵，加1mL硫酸、15mL水溶解。（顺便说下，整个实验过程包括配溶液，洗涤用的水都是我从沃尔玛买来的蒸馏水）

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加入25mL草酸，并加热至沸，产生黄色沉淀。

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洗涤后，加入10mL饱和草酸钾溶液。溶液很奇怪地变红了。再逐渐滴加过氧化氢，并搅拌。在过氧化氢进入溶液瞬间，产生了黑色的物质，然后很快消散了。有时还会有气泡产生，自然是过氧化氢被催化分解产生的。最终溶液变成褐色，同时下面有棕色的氢氧化铁沉淀。（真实颜色应该是被溶液掩盖了）

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开始加热使溶液沸腾以除去过量的过氧化氢，可以看到过氧化氢分解产生的气体。

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然后一次加入5mL草酸溶液，再滴加3mL。溶液变成翠绿色。（太漂亮了）

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停止加热，加入10mL乙醇，放入一段棉线，使其冷却析出晶体。再次抽滤，洗涤得到5.31g产物，产率84.8%

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