甲苯制备甲苯胺硫酸盐
ne5552015/09/30化学 IP:山东
需要少量芳香胺做实验,就自己合成一点


过程很简单,硝化芳香烃,然后还原为芳香胺


芳香烃使用的是毒性较低的甲苯,硝化反应参照制备三硝基甲苯的一段硝化,虽然产物主要是邻位和对位硝化产物,不是单一的产物,但不影响我的实验。还原用的铁粉,原理是铁与酸反应产生的亚铁离子和新生态氢还原硝基,产物为四氧化三铁。


因为产物和中间产物都有较高的毒性,因此全程在通风环境,并佩戴过滤式防毒口罩和护目镜。


混酸
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硝化反应
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产物:一硝基甲苯
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水洗
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还原
用的是少量醋酸和铁粉,准确说是铁屑,加工钢材留下的
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虽说铁屑表面积不如还原铁粉,但没想到一加热也出现了一段非常激烈的时期,产生热量使反应液剧烈沸腾
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回流中黄色油状物消失而变为乳白色油珠,反应基本结束,又加热回流了一段时间

水蒸气蒸馏
简易蒸馏装置,主要靠水蒸发吸热,效果一点不亚于冷凝管
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加入氯化钠盐析,倒入分液漏斗。不小心溅入一滴一硝基甲苯,可能是因为还有一点硝酸,再加上空气中氧气,很快就氧化变色了
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加入稀硫酸后立刻生成白色固体,又加入一点水,逐渐溶解,因为有杂质,变成了红色
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用甲苯萃取了一下杂质,以及悬浮在溶液中的硝基甲苯,好了一些
萃取后的甲苯
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19.jpg
实验对芳香胺和杂质要求不高,所以没再处理






对废甲苯和废酸稀释析出的一硝基甲苯处理,用纸吸收后烧掉
来自:数理化 / 化学
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~~空空如也
梧桐雨西岭雪2
8年7个月前 IP:山西
791850
回流装置真是...有创意。
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ne555作者
8年7个月前 IP:山东
791914
引用 梧桐雨西岭雪2:
回流装置真是...有创意。
回流没拍,就是长玻璃管加水冷,你说的是冷凝
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梧桐雨西岭雪2
8年7个月前 IP:山西
792245
引用 ne555:
回流没拍,就是长玻璃管加水冷,你说的是冷凝
我说么,那个管怎么看也不想能回溜回去的样子。[s::lol]
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