版主好,今天也抽空做了一下,结果失败了,过程是这样的,同样控温的情况下合成亚硝基丙二腈,由于温度低,油状丙二腈变成了固体,当醋酸全部加完后,还有没完全反应的丙二腈,搅拌到完全溶解后放置了20几分钟,像这样,
接着加羟胺溶液,文献说25度为宜,并且过程是由清液变粘稠再到清液,可是我做这一步的时候只有初期产生了些黄颜色的泡沫,之后就没有了,也没有出现这种现象,取少量加热后产生的也不是白色的固体,加热后的液体也是浓厚的黄颜色,我在想会不会是因为15度温度太低了,最起码是文献要求的25度呢,不符合反应要求所以变成了其他产物呢,麻烦版主指导一下,版主做的时候有出现由由清液变粘稠再到清液的这种现象呢?@QQQQQQQ前辈。
接着加羟胺溶液,文献说25度为宜,并且过程是由清液变粘稠再到清液,可是我做这一步的时候只有初期产生了些黄颜色的泡沫,之后就没有了,也没有出现这种现象,取少量加热后产生的也不是白色的固体,加热后的液体也是浓厚的黄颜色,我在想会不会是因为15度温度太低了,最起码是文献要求的25度呢,不符合反应要求所以变成了其他产物呢,麻烦版主指导一下,版主做的时候有出现由由清液变粘稠再到清液的这种现象呢?@QQQQQQQ前辈。