引用 131969048hh:
版主好，今天也抽空做了一下，结果失败了，过程是这样的，同样控温的情况下合成亚硝基丙二腈，由于温度低，油状丙二腈变成了固体，当醋酸全部加完后，还有没完全反应的丙二腈，搅拌到完全溶解后放置了20几分钟，像……

我目前没有做过这个实验，不过想说一下个人的一些看法
看图片中，反应温度似乎是10℃左右，但我看的许多文献中其温度控制在40℃以下，35℃附近。我的理解是这样：醋酸的酸性是比亚硝酸弱的，因此醋酸加入后亚硝酸的浓度不高。醋酸是弱酸，温度过低不利于醋酸的解离和亚硝酸的生成，也不利于活性亲电试剂亚硝酰阳离子的生成，不利于亲电反应。此外，酸的量和亚硝酸钠相比严重不足，这是因为生成物肟基丙二腈（亚硝基丙二腈的互变异构体，因为在有α氢时，平衡有利于肟）有一定酸性，我用软件计算的结果是和醋酸相当，温度太低，也不利于其解离。另外这个反应的时间比较长。
看颜色，我感觉第一步没有反应完
我觉得一可以提高反应温度，延长时间；二可以缓慢滴加强酸看看。
没有做过实验，仅为个人猜测，如有错误，也请指出。