在硫酸和硝酸钠中(实质上起作用的是硫酸和硝酸)，硫酸和硝酸会部分钻入石墨片层之间，称为石墨的预氧化。
然后加入高锰酸钾，由于高锰酸钾的强氧化性(在强酸性介质中更是如此)，石墨片层会被加上许多羧基和环氧基等，这时生成的是氧化石墨。由于大量其他基团的引入，石墨片层之间的距离增大，范德华力减小，层与层之间逐渐剥离。随着被氧化部分的剥离，内部未反应完全的石墨暴露出来，继续被氧化。所以实际上，上两步反应是同时在进行的。随着反应的进行，反应体系会逐渐变得粘稠，这是由于石墨被氧化后的剥离过程会膨胀并形成亲水性的胶体。剥离下来的单层或少层的氧化石墨，称为氧化石墨烯。
反应完成后加入水(一定要慢！)稀释(由于体系粘度太大，难以将其倒出，只能将水加入其中并每加一滴水都充分搅拌)，并加入过氧化氢除去多余的氧化剂(七价锰)。随后静置或离心分离，取沉淀(主要成分即为氧化石墨烯)。
将沉淀用5%盐酸(不用特别精确)洗涤3～5次并离心分离，以除去杂质离子(Mn2+等)，再用水洗涤除去多余的酸，直至清液pH值≈7。(这一步，测量pH值时不要带入氧化石墨烯，否则由于其上的羧基结果将一直呈酸性。)
由于课题为"石墨烯在锂硫电池中的应用"，石墨烯需与单质硫混合。因此选用硫代硫酸钠作为还原剂，在还原的同时在石墨烯上沉积硫，省去混合的步骤。最终产物将是石墨烯和硫的均匀混合体系。
