化学工程化学与化工
 
中学生在中科院搞事情之——石墨烯的制备
【以下内容根据某同学的建议,是用我少有的严肃口吻写的】
    由于参加了某某计划,我得到机会来到中科院,进行"石墨烯在锂硫电池中的应用"课题研究。今明两天的实验是制备石墨烯。
    下面进入正题
    实验试剂:石墨粉,硝酸钠,浓硫酸,高锰酸钾,水,过氧化氢,硫代硫酸钠
   实验步骤:
1.称取1g石墨粉,0.5g硝酸钠,放入烧杯中,同时放入一枚磁力搅拌子;
280176

280177


2.量取24ml浓硫酸,一次性加入烧杯【此处无图】;
3.称取3g高锰酸钾备用;
280179


4.将烧杯放进冰水浴中,整个放在磁搅器上,开启搅拌;
5.缓慢加入高锰酸钾,一次一药匙,缓缓抖入,每加完一药匙间隔约10min再加下一药匙;
280180


【接下来的步骤尚未开始,随时更新】

[修改于 6 个月前 - 2018-03-17 18:18:36]

浪里黑条(作者)
1楼
为什么图是横着的???HXKRRRR告诉我他也遇到过这样的情况,难道因为我们两个手机型号一样吗……【捂脸】
2楼
手动旋转????
浪里黑条(作者)
3楼
引用 二十七杯调料酒:

不管用啊

[修改于 6 个月前 - 2018-03-17 10:49:30]

4楼
坐等你的结果,啊对了 你做个对比 不加硫代硫酸钠和硝酸钠试试
浪里黑条(作者)
5楼
引用 向雨田:
硫代硫酸钠是用来还原氧化石墨烯顺便沉积硫的,不能不加~
硝酸钠不加的话,按照文献,似乎效果不好~
我目前做不了对比,因为实验进程是导师给安排的~
6楼
湖南大学还是山西煤炭所有篇文章 你可以看看 关于氧化石墨的 硝酸钠没什么用  
浪里黑条(作者)
7楼
引用 向雨田:
预氧化用硫酸或硝酸或二者混合物,不能说硝酸钠没用。
浪里黑条(作者)
8楼
6.加完高锰酸钾后继续搅拌30min,升温至35℃继续搅拌10h;
7.静置澄清过夜;
这两步并非我操作,因此无图。预计第六步将于今天20-21时左右结束。

[修改于 6 个月前 - 2018-03-17 13:58:07]

9楼
图是横着的原因大概是因为你用手机拍照的时候手机是竖着的。
如果你有电脑,建议在电脑上把原图另存为一下,可能可以解决。
浪里黑条(作者)
10楼
引用 last-order:
有道理~谢谢!
浪里黑条(作者)
11楼
补发一个实验原理
    在硫酸和硝酸钠中(实质上起作用的是硫酸和硝酸),硫酸和硝酸会部分钻入石墨片层之间,称为石墨的预氧化。
    然后加入高锰酸钾,由于高锰酸钾的强氧化性(在强酸性介质中更是如此),石墨片层会被加上许多羧基和环氧基等,这时生成的是氧化石墨。由于大量其他基团的引入,石墨片层之间的距离增大,范德华力减小,层与层之间逐渐剥离。随着被氧化部分的剥离,内部未反应完全的石墨暴露出来,继续被氧化。所以实际上,上两步反应是同时在进行的。随着反应的进行,反应体系会逐渐变得粘稠,这是由于石墨被氧化后的剥离过程会膨胀并形成亲水性的胶体。剥离下来的单层或少层的氧化石墨,称为氧化石墨烯。
    反应完成后加入水(一定要慢!)稀释(由于体系粘度太大,难以将其倒出,只能将水加入其中并每加一滴水都充分搅拌),并加入过氧化氢除去多余的氧化剂(七价锰)。随后静置或离心分离,取沉淀(主要成分即为氧化石墨烯)。
    将沉淀用5%盐酸(不用特别精确)洗涤3~5次并离心分离,以除去杂质离子(Mn2+等),再用水洗涤除去多余的酸,直至清液pH值≈7。(这一步,测量pH值时不要带入氧化石墨烯,否则由于其上的羧基结果将一直呈酸性。)
    由于课题为"石墨烯在锂硫电池中的应用",石墨烯需与单质硫混合。因此选用硫代硫酸钠作为还原剂,在还原的同时在石墨烯上沉积硫,省去混合的步骤。最终产物将是石墨烯和硫的均匀混合体系。

[修改于 6 个月前 - 2018-03-25 14:20:09]

浪里黑条(作者)
12楼
明天上午我会再次前往中科院~去完成我未竟的事业😂

[修改于 6 个月前 - 2018-03-17 22:56:48]

浪里黑条(作者)
13楼
现在可以明显看出体系粘度增大,搅拌速度变慢了。280188

啊~图终于正过来了~~~
隔着通风橱玻璃拍摄,因此略有模糊。

[修改于 6 个月前 - 2018-03-18 08:54:47]

浪里黑条(作者)
14楼
8.逐滴滴加46ml水(由于是把水加入浓硫酸体系中所以一定要慢)280189

浪里黑条(作者)
15楼
这46ml水要滴加一个小时以上。
浪里黑条(作者)
16楼
46ml水滴加完成,液体变成不可描述的颜色。上热水浴,继续搅拌30min。
280190

280191

[修改于 6 个月前 - 2018-03-18 12:00:50]

17楼
硝酸钠作为插层剂不可缺少。
题目应该改成还原氧化石墨烯, 而不是石墨烯, 两者区别较大。
贴一篇文章
18楼
我差点以为是李嘉辉同学········
浪里黑条(作者)
19楼
引用 极速外卖:
那是?谁???【尬】
20楼
楼主在中科院哪个研究所
浪里黑条(作者)
21楼
引用 苦丁茶:
实验是在过程所做的~虽然我本人并不是中科院的人😂
22楼
最近nature有个文章说石墨烯在层间转角为1.1度时呈现超导特性,楼主可以关注一下。
浪里黑条(作者)
23楼
引用 虎哥:
谢谢虎哥~我听说啦~不过我看了一下,似乎也是在低温的条件呢,好像说是1.7K?不过即便如此,对于结构比较简单的石墨烯而言,既然能在某些条件下超导,应该能够比较容易地研究超导的原理吧~
24楼
液相剥离石墨烯不行的,few layer graphene, not mono layer graphene
浪里黑条(作者)
25楼
引用 pankewen:
这里也用不着单层石墨烯,少层的足以胜任了,毕竟它的任务只是导电而已~单层的,以我的条件(包括中科院能给我的),我想做出来也不容易呀~

[修改于 6 个月前 - 2018-03-21 23:00:03]

浪里黑条(作者)
26楼
由于周一到周五我的学业略重,没有足够的时间去做实验,因此接下来操作(分离&洗涤&还原)可能是本周周六日进行,也可能是中科院的其他人替我操作~
27楼
你这个氧化时间过长,defect多,还原后的rGO导电率很差的。要导电的话直接从膨胀石墨超声剥离或者轻度氧化再剥离。
你们有兴趣我下次可以发个教程教你们怎么剥单层石墨烯哈哈。
浪里黑条(作者)
28楼
引用 pankewen:
这是人家使用已久的方法,还是要看实验结果再说~
浪里黑条(作者)
29楼
继续更新
在我不在的时候已经清洗过几遍,变成这样的状态:280220


现在继续清洗:加水摇匀,调平质量,8000rpm离心分离10min。280221

[修改于 6 个月前 - 2018-03-24 09:52:20]

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百炼成钢
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就读于清华附中的高中生,热爱火箭、能材,略知一二建模技术。化竞党。同时还喜爱书法、古琴等。【我是不是说的太多了】

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