使用硫酸盐做合成,不同温度、加料顺序、浓度等条件下产物并不单一,较为复杂,为明晰合成过程和优化合成工艺,汇总一下一些实验现象以供分析。
(由于笔者本人无硫酸镍,以下实验均转自其他同学)
转自Keto-RDX的实验:
1)类比原文方法,硫酸镍溶液和CHZ氯酸钠溶液混合。后降温至10℃~15℃,得到产物①。该产物爆炸性能强。但“溶液浓度和温度对产物性能影响较大”,目前仍未找到合适的工艺。若温度更低(约0℃),产物燃烧性极差。见视频。
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使用88甲醇对产物①进行重结晶,产物均有较强爆炸性,不过感度未知。鉴于重结晶可能形成大晶体发生了自爆事故,目前不建议使用这种方法合成。
另外,使用硫酸盐合成后的废液会自发放热升温至50~60℃,同时冒出气体(怀疑是CO2、N2),不是氯气(淀粉碘化钾试纸不会变色)。而使用硝酸盐法合成不会。目前原因未知。
转自KCoNAT的实验:
1)尝试先合成NiCS(硫酸盐),再使用氯酸钠浓溶液煮以获得产物。
混合较高浓度硫酸镍和CHZ后,未有产物析出。冰水降温后仍无析出迹象,说明NiCS溶解度较大。无奈之下加入高浓度氯酸钠溶液,顺间析出大量沉淀,过滤干燥得到产物②。
产物②可快速燃烧,燃烧效果类似质量欠佳的BP,且留下大量残碳,感度相当低,见视频:
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显然不是我们想要的产物。将产物②投入高浓度氯酸钠溶液当中煮,再次过滤得到产物③。该产物燃烧效果和②一模一样。应当是同一种物质。
产物②常温下几乎不溶于水(3g 40ml水 80℃仍未溶解完)。这说明它并不是nics与nicc的混合物,不然解释不通它为什么水中溶解度那么低。
用这种方法做出来的产物,从燃烧效果看应该氯酸根含量并未随着氯酸根浓度上升而上升,有理由怀疑是硫酸盐-氯酸盐复盐。
2)先混合氯酸钠、硫酸镍,再加入CHZ。产物分步析出。先析出的产物爆炸性较强(甚至比硝酸盐的还强),但后析出的产物爆炸性很弱。下面是KCoNAT同学的原话:
“在冷却时刚刚得到沉淀的时候,我用药勺从溶液下层挖了一点出来,烘干后测试发现很猛,于是就没管它,继续让他沉淀,但沉淀完成之后我又挖了一点出来,发现毫无爆炸性,烘干之后只会缓慢燃烧,于是我不信邪,将约1/3的产物滤了出来,发现依旧如此。”
奇怪的的是,将上层的溶液烘干后,得到一种淡蓝色固体,依然具有相当的爆炸性。
除此之外,也有其他爱好者使用过 硫酸盐进行合成,但实验过程并不详细,在此不多赘述。
对于硝酸盐法,目前没有太多问题。产物复现效果较为良好,但使用金属镍+硝酸制备的硝酸镍溶液做合成,硝酸盐含量较高,产物爆炸效果较直接使用固体盐合成的效果差。不过根据硫酸盐的实验,猜测使用硝酸盐合成的产物仍为复盐。
总之,硫酸盐法合成仍需继续研究,目前尚未找到合适的工艺。一些实验现象较为奇怪,可能需要进一步实验。
如果有其他实验和测试,欢迎各位同学回帖讨论