有谱图吗
按照道理,如果你的滤液混入了原料,加入盐酸的时候会产生单肼基四唑,会和你的产物共同成盐析出,不太好。
简单介绍;肼基双四唑,一种含能中间体,具有高含氮量(86%),低感度等显著特点。
但是肼基双四唑在在成熟的合成路线中需要通氮气保护,长时间高温回流制备,并不容易。下文会展示其合成工艺
所用药品:镁(科隆化学)SZT(偶氮四唑钠盐)(实验室制备)盐酸(国药)乙酸乙酯 甲醇(均为探索品牌)
合成路线:SZT被还原剂镁还原为肼基双四唑钠盐,在经与盐酸的置换反应得到肼基四唑
合成机理:SZT在水溶液中以离子存在,镁最外层有两个电子其中p轨道和d轨道为空轨道,偶氮键上的孤对电子,在一定的反应条件下流向镁的空轨道形成N-Mg键,这使得另一个N原子容易被H正离子进攻得到N-H键,然后氢氧根离子进攻Mg,N—Mg键的N原子再次得到一个H,形成肼基四唑钠盐,Mg形成氢氧化镁并且沉淀出来。肼基四唑钠与盐酸属于复分解反应,产物在水中溶解度小会以结晶的形式析出。
合成过程:(故产物特殊性不展示投料比)
称量SZT的质量 将其加入烧瓶
加水溶解 缓慢升温至沸腾,期间分批加入镁
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保持沸腾回流反应5h
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反应临近终点,用TLC法监测反应
展开剂(MeOH:EtAc)=1:1.2
原料点拍摄不明显
仍有未反应原料,但是还是结束反应
将溶液凉到60度 抽滤,取滤液
配置40ml氯化氢质量分数为15%的盐酸水溶液
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将滤液倒至稀盐酸中,搅拌1h
抽率,取滤渣 计算产率约为60%
产率偏理想值低 反思原因可能有以下两点
1 反应时间偏短
2 投料比大于计算值
至此,本次合成不圆满结