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5,5-肼基双四唑的简化合成
2025/09/06
IP:黑龙江
摘要:在熟练的合成路线中,减去了氮气保护,使得合成更为简便。

简单介绍;肼基双四唑,一种含能中间体,具有高含氮量(86%),低感度等显著特点。

但是肼基双四唑在在成熟的合成路线中需要通氮气保护,长时间高温回流制备,并不容易。下文会展示其合成工艺

所用药品:镁(科隆化学)SZT(偶氮四唑钠盐)(实验室制备)盐酸(国药)乙酸乙酯 甲醇(均为探索品牌)

合成路线:SZT被还原剂镁还原为肼基双四唑钠盐,在经与盐酸的置换反应得到肼基四唑

合成机理:SZT在水溶液中以离子存在,镁最外层有两个电子其中p轨道和d轨道为空轨道,偶氮键上的孤对电子,在一定的反应条件下流向镁的空轨道形成N-Mg键,这使得另一个N原子容易被H正离子进攻得到N-H键,然后氢氧根离子进攻Mg,N—Mg键的N原子再次得到一个H,形成肼基四唑钠盐,Mg形成氢氧化镁并且沉淀出来。肼基四唑钠与盐酸属于复分解反应,产物在水中溶解度小会以结晶的形式析出。

合成过程:(故产物特殊性不展示投料比)

称量SZT的质量 将其加入烧瓶

IMG_4555.jpeg

加水溶解 缓慢升温至沸腾,期间分批加入镁

IMG_4559.mp4 点击下载

保持沸腾回流反应5h

IMG_4560.mp4 点击下载

反应临近终点,用TLC法监测反应

展开剂(MeOH:EtAc)=1:1.2



IMG_4582.jpeg

原料点拍摄不明显

仍有未反应原料,但是还是结束反应

将溶液凉到60度 抽滤,取滤液

IMG_4583.jpeg


配置40ml氯化氢质量分数为15%的盐酸水溶液

IMG_4571.mp4 点击下载

将滤液倒至稀盐酸中,搅拌1h

IMG_4587.jpeg

抽率,取滤渣 计算产率约为60%

产率偏理想值低 反思原因可能有以下两点

1 反应时间偏短

2 投料比大于计算值

至此,本次合成不圆满结

1年1个月前IP:福建
946817
1楼

有谱图吗

按照道理,如果你的滤液混入了原料,加入盐酸的时候会产生单肼基四唑,会和你的产物共同成盐析出,不太好。

引用
评论(1)
9
老蛤蟆作者
1年1个月前IP:黑龙江
946819
2楼
引用H3PO49发表于1楼的内容
有谱图吗按照道理,如果你的滤液混入了原料,加入盐酸的时候会产生单肼基四唑,会和你的产物共同成盐析出,不太好。

没啊,这个考虑了,当时投的还原剂过少,故在第四个小时就停止反应 ,但是产物是单一的短针状晶体

引用
评论(2)
1年1个月前IP:黑龙江
946824
3楼

太朴实无华了这个沙浴

引用
评论(1)
1年0个月前IP:广东
947444
4楼

e76a2799e075485ef43292918baf07d2.jpg交作业,为啥我的不析出,反应了5h,入盐酸后有少量气泡,遂无产物析出

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