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[实验教程]通过使用层析柱/砂芯漏斗和离子交换树脂去除工业盐酸中铁离子方法的教程
2025/05/21
原创
IP:江苏

众所周知,大多数实验党现在不再自己蒸馏/吸收制得盐酸-kk已经受到关注,而磷酸法产率不好或需要高温只能获得共沸产物。

他们直接购买刷厕所用的工业废盐酸并作为浓度约30的盐酸使用。但是其中黄澄澄的四氯合铁离子势必对一些定性分析/有机化学实验危害性极大。

有些人时不时地说可以用树脂过柱子,但是从没有人出过这方面的教程,作者在此提供两个本质相同的方法来帮助大家给废盐酸脱色使其至少达到分析纯度。


他们都需要你有一些阳离子交换树脂-不需要太好的,工业或者天津厂的垃圾货足矣。但是可能质量不过关的树脂再生是困难的。


第一个方法是正经柱子加负压。如下图。

wx_camera_1747737602903.jpg

(在地下室的洗手台上做实验的确是一个很不好的想法,尤其是你要处理挥发性酸时。如果真没晶格上门我,我这个暑假就拿零花钱装个通风橱,家长允许了。)

(以及,可能用夹子而不是卡扣放柱子更是一个很糟糕的想法。)


就这样架好柱子,先把树脂用去离子水洗到清洗后液澄清透明,再用一个缓冲瓶收集产物并用泵抽负压即可。这种方法较慢且需要人工/蠕动泵加料,但是产物是百分之百澄清的。


注意挥发的氯化氢可能会对你的小隔膜泵造成不可逆转的伤害,也会让硅胶管脆化(一周之内不会碎,但是柔韧性将来会很差。读者请用用氟橡胶管吧。)记得给它喷点wd40之类的润滑液除锈液。


由于离子交换树脂对铁离子的高度吸引力,常压时盐酸通过层析柱的时间甚至过于长了,于是我从有机民工那里偷师学会了负压抽。但是我想到既然吸引力那么好不妨改良一下这个方法让一般家庭实验党就可以复现,于是想到了更好的方案。


这是第二个方法:直接用去离子水分散树脂,随后一边给你的抽滤装置抽负压一遍将树脂和水均匀地撒在上面,抽干。厚度至少1.5cm。(或者你能把它用别的方法弄平也行)


随后在上面盖一层石棉/硅铝酸岩棉缓冲(隔热用的基础材料,特别便宜,别告诉我你没有),直接一边抽一边滴加工业盐酸,然后收集滤液即可。这样的产物可能微微带一点颜色,对着A4纸可以比对。


最后我做了个很粗略的比色小实验:用双氧水,电瓶液和摩尔盐配置大约为0.1mol/L的硫酸铁铵溶液,然后准备三个试管分别加入2mL电瓶液(37硫酸)和一勺过期食盐(里面的黄血盐氧化为赤血盐溶于水变为了略微的黄色?)


往第一个试管里面滴10滴硫酸铁铵,第二个试管3滴,第三个试管1滴。对应0.03,0.01,0.003摩尔每升的四氯合铁离子。然后对比一开始的废盐酸和成品。


IMG_20250521_184945.jpg


一开始的废盐酸介于一二两者之间,后来的纯化盐酸与第三者相仿,在此基础上略淡。


预估废盐酸的四氯合铁离子浓度在0.02量级。纯化后的应该可以达到推荐国标。中间可能引入了痕量的硫酸杂质(为了避免厂家犯贱我一开始还是用稀硫酸活化了一次,可能没洗干净。)

来自:
数理化/化学
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4
1年5个月前IP:浙江
944239
1楼

可以滴定一下四氯合铁离子的浓度。然后看看还有没有其它杂质。

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1年5个月前IP:中国
944267
2楼

比色测铁可以用先还原成2价再用邻二蛋飞显色,效果比这个明显。另外含0.02M的铁离子是怎么好意思号称“达到国标”的

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1年5个月前IP:广东
944273
3楼

话说有人试过氯化铵分家么?

先用氯化铵和过量氧化镁加热反应释放氨,得到碱式氯化镁,碱式氯化镁再高温分解成氧化镁和氯化氢。

氧化镁循环使用

氯化铵和氧化镁都很容易卖到高纯度的。

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评论(2)
1年5个月前IP:广东
944278
4楼

这个方法确实比水解四氯化钛成本低多了,但是后者确实可以用于制备高纯盐酸。

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1年5个月前IP:江苏
944292
5楼
引用2SC1970发表于2楼的内容
比色测铁可以用先还原成2价再用邻二蛋飞显色,效果比这个明显。另外含0.02M的铁离子是怎么好意思号称“达到国标”的

我看国标的时候多看了一位小数点。总之作为业余实验用的CP纯完全合格。

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10个月26天前IP:天津
947994
6楼

其实层析柱是被逼无奈的选择,比如合成HNIW,和呋咱类化合物必须用到层析柱子才能做到高纯,比层析柱纯度更高的就是离心法生产浓缩铀或者钚用到的离心机了,但是这两种方法都不能称作成熟的工艺。真正成熟的工艺是像k法做李逵那样,才是最成熟的工艺。

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