本文是结合多份文章后思考并实践的，关于材料选择，本文使用的石墨纸为津南碳素的200*250*0.5mm石墨纸，硫酸选择为某下水道清洁剂92%浓硫酸，高锰酸钾为华畜制药牌，AR过硫酸铵为天津北辰方正试剂厂，后续清洗使用的稀盐酸为永源日化牌，还原剂AR抗坏血酸为天津凯通化学试剂有限公司，电源为普通12V电源。

然后制取方法，先准备一张200*250*0.5mm石墨纸，在其上面裁剪出合适尺寸，取一个100ml烧杯倒入15ml92%浓硫酸

然后准备好电源和电极

接着开始组装，以1.60V电解，最开始只用浓硫酸进行电解想弄出Ⅰ阶石墨硫酸氢盐，但怀疑因浓度非96%以上导致氧化不全，仅出现膨胀变黑，得到高阶硫酸氢盐，化学式可以为

Cₓ₊₂₄HSO₄·2H₂SO₄

(上图为准备好的装置图)

后加入0.5克高锰酸钾，溶液变绿而石墨电极很快变蓝，此时由于七氧化二锰的插入氧化得到Ⅰ阶硫酸氢盐：C₂₄HSO₄·2H₂SO₄

由于前面只用浓硫酸电解导致膨胀同时还产生一些碎屑，为后面观察一次氧化和二次氧化区别带来了便利。在加入高锰酸钾后电解到20分钟一些石墨电极区域从蓝色开始转变为黑色，此时出现低氧化石墨

(上图为电解30分钟后)

接下来重新准备一个50ml烧杯，加入50%硫酸适量，做好电解准备

(上图为准备的50%硫酸)

如下图所示，石墨电极下端分为三个层次，从上往下分别为灰黑色高阶硫酸氢盐、蓝色Ⅰ阶硫酸氢盐、黑色低氧化石墨

本来按照操作将反应出Ⅰ阶硫酸氢盐插入到50%硫酸溶液里以5V电解，可以在2分钟开始产生高氧化石墨，但由于电极距离无法保持一定距离，电流数值混乱，石墨电极因大量析氧严重剥落，仅有几粒碎屑变为黄色或蓝绿色，其他几乎都是低氧化度石墨或可膨胀石墨(如下图)

在失败后向溶液里添加了少量过硫酸铵，并用微量自制硫酸银催化，希望能出现氧化现象。收拾时注意到硫酸高锰酸钾溶液杯壁上沾着的石墨屑大部分变成黄色氧化石墨，同时溶液开始转为红棕色，底部的石墨屑也在逐渐变为氧化石墨

经过3小时氧化后，半数变为黄色氧化石墨，溶液因三价锰固体的析出而表现出固性，加5ml水结束反应，产生大量二氧化锰，常温下再加入10ml稀盐酸溶解二氧化锰来过滤。需注意，此步因二氧化锰氧化稀盐酸会产生氯气！

待不再产生泡沫与气体时，就可以进行过滤了，因此氧化石墨非可溶性氧化石墨，所以过滤可以快速进行与结束

最后过滤得到干燥固体，为棕黄色

参照几份文章介绍，作者还尝试了抗坏血酸过原氧化石墨，取少量氧化石墨倒入水中，随后加入两倍量抗坏血酸粉末，溶液调为酸性，常温下反应

发现20分钟后黄色氧化石墨已变为灰白色或灰色，再继续增加时间则无明显变化(下图)

用放大镜分别查看还原后产物与未反应的氧化石墨可以发现有明显区别(下图为还原氧化石墨)

(上图为氧化石墨)

关于上面那一杯失败产物，作者取少量，尽量减少水份后将其倒入6ml92%浓硫酸中，随后加入0.5克高锰酸钾，石墨屑在几秒内全部变为Ⅰ阶硫酸氢盐(如下图)

随后仅2分钟就已经开始出现氧化石墨屑，值得注意的是，只有高锰酸钾刚加入时有少量热量出现，后面全程无明显热量产生。整个半固体溶液反应上十分钟左右开始逐渐变为棕色，然后是出现三价锰的粉色，如下两张图，这标志着氧化剂已被用完

接下来下图是放置一晚之后，可见有少部分硫酸氢盐因氧化剂耗尽而无明显变化

接下来开始加水结束反应，然后仍然是加稀盐酸溶解锰化合物来过滤

最后得到大量米黄色氧化石墨，一部分甚至为浅白黄色，除此之外还有一部分蓝绿色低氧化度石墨

参照一本老书上内容，如果有条件的，可以在过滤之后再准备一份含ClO₂的5%盐酸溶液于暗处进行多次过滤，能得到近乎白色的氧化石墨，灰份仅含约0.5%，但在真空干燥后总会检出微量氯。不建议用乙酸和乙醚洗涤产物，因为除吸附外，还会导致氧化石墨的 OH 基团发生酰化反应。

接下来是关于反应探讨与氧化度颜色区别

首先作者认为高锰酸钾在其中先后进行了两步氧化，先产生的Mn₂O₇与浓硫酸配合渗入石墨中进行插层得到石墨盐，接着后面的Mn₂O₇进入更加蓬松的石墨盐氧化其外侧产生低氧化石墨，使其内部打开渗入继续氧化，反应完产生活性二氧化锰，还可以继续与已氧化石墨反应增加氧化度，最后变为三价锰，标志着一份高锰酸钾氧化剂已彻底用完

Mn₂O₇→MnO₂→Mn³⁺

参照上述，可在使用高锰酸钾前提前使用过硫酸盐或二氧化铅进行氧化插层得到硫酸氢盐，然后再加入高锰酸钾进行后续氧化，可减少大量热量产生。接着是不同氧化度石墨的颜色区分

最低氧化度为黑色

贫氧化度为灰蓝色

低氧化度为蓝绿色

中氧化度为黄棕色

较高氧化度为黄色

高氧化度为金黄色

过度氧化为黄白色

最后是关于氧化石墨烯量子点，意外发现过两种低含量制取方法，首先第一种是在强碱性环境下用石墨电极5V电解溴酸盐和溴化物混合体，超过四小时后溶液逐渐变为浅棕色，最后蒸发得到的固体有少量黄棕色物质(下图一)，第二种是在强酸性溶液中电解硫酸银过饱和溶液，以低压低伏电解超过两天之后溶液逐渐变成棕黄色，用紫外灯照射有荧光(下图二)

最后就彻底没有了，完结