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到达温度后并没有全部溶解，溶液由白变黄由于文献并未描述反应状态，只是说静置时析出沉淀，所以我尝试了趁热抽滤收集滤液冷却时析出的结晶和直接冷却抽滤两种方法，都进行后面的DMF/H2O混合溶剂重结晶溶液中的残余固体滤液冷却析出固体抽滤冷却的滤液
www.kechuang.org/t/91472四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷，一种结构呈笼状的化合物，是某高能量密度化合物前体，合成路线如下由六苄基六氮杂异伍兹烷经过氢解脱苄制得第一次氢解在Ac2O/DMF
粗滤液旋干d)得到粗品e)粗品溶于DCM,用水洗f)分液最后的样子g)加入硫酸镁干燥过滤后的滤液h)旋干得到的粗产物3. [3,2,2]-环吖嗪的制备反应机理如下：类羟醛缩合/脑文格反应将上一步的产物用甲苯/DMF
暂定溶剂：水、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、DMSO、DMF、THF、吡啶、三乙胺、硼酸三丁酯、乙酰乙酸乙酯、甘油（注：文献1将四苯基吡啶鎓称为ET-33，而文献2中ET33指R1=R2
反应中酯被亲核试剂进攻，在偶极非质子溶剂如DMSO、DMF中，亲核试剂可以是氯离子（此时仅有阳离子被溶剂化，氯离子近乎自由），酯最好是甲酯（空阻小），脱去酯基后，负离子夺取溶剂质子得到产物.有些文献提到加
仔细想了一下，SOCl2不好用，因为底物只溶于NMP、热DMF等偶极溶剂，而SOCl2会在偶极溶剂中歧化出SO2Cl2和SCl2等，甚至可能释放硫单质。因此可能草酰氯或者三光气更合适。
会用到二氨基联呋咱与二氨基联氧化呋咱，在合成上我有一些问题：文献中在（1）处上氰基采用先氯取代再用TMSCN进行氰取代的办法，但是众所周知的TMSCN容易水解出HCN，使用与储存很不安全，而我以前看过一篇的论文中说可以用金属催化的DMF
2500（优选含能材料、火炸药学报）所使用的试剂仪器购买资金预算为7000元左右，申请的购买类资金将全部应用，该处的2000元将用于购买以下优选重点项：氯化亚砜（试剂级）发烟硫酸（试剂级）二氯甲烷（工业级）DMF
产物在各种溶剂中的颜色有较大变化： 1）在氢键给受体溶剂（醇，醚，DMF，DMSO等）中，显示棕黄色，和苯醌颜色类似 2）在无氢键作用的溶剂（甲苯，苯，卤代烃等）中，显示深黄绿色。
上述洗涤步骤完成后已经11点了在HCl洗涤后，转移至砂芯漏斗中我又使用冷水洗涤了两次可见抽滤分离是多么的蛋疼，当然m狂喜当然我不是m,索性只好睡觉第二天经过大量的检索过程，无奈关于DFTHP的文献少之又少，貌似在DMF
[10]完全抽干后的产物是亮黄色的粉末状晶体，极易溶于DMSO，DMF，NMP；易溶于氯仿，二氯甲烷等；可溶于THF，丙酮，乙腈，甲苯；微溶于乙醚，乙酸乙酯，甲醇。
[7]产物是纯白色晶体，易溶于二氯甲烷，氯仿等卤代溶剂以及DMF,DMSO等非极性质子溶剂，微溶于乙醚，不溶于水，己烷。产物对水较为敏感，在含水溶液中缓慢分解为副产物（主要为α羟基苯乙酮三氟乙酸酯）。
产物易溶于卤代烃（二氯甲烷，氯仿，二氯乙烷等），醚类溶剂（乙醚，THF，二氧六环等），醇类溶剂（甲醇，乙醇等），偶极溶剂（丙酮，DMF，DMSO）；微溶于芳香烃（苯，甲苯等）；不溶于烷烃溶剂（正己烷等）
所使用的试剂仪器购买类资金预算为7000元左右，申请的购买类资金将全部应用，无法确认该处的2000元具体应用在哪些试剂及仪器购买，故在此项楼主列举部分为优选重点购买项：氯化亚砜（试剂级）发烟硫酸（试剂级）二氯甲烷（工业级）DMF
产物易溶于卤代烃系溶剂（DCM,氯仿等），偶极溶剂（丙酮,乙腈,DMF,DMSO等），THF，二氧六环，各类醇类溶剂（甲醇，乙醇等）；微溶于甲苯等芳香性溶剂，但是易溶于吡啶；不溶于乙酸乙酯，乙醚，己烷等
DMF还有一个实验教训，DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应！聚乙二醇用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！！！
1,3,5-三苯基-1,5-戊二酮类似制备1,3,5-三苯基-1,5-戊二酮的合成方法思路还可用于由2-乙酰基吡啶合成三联吡啶及其衍生物：然而问题是，这个反应产率只有6%，想要可观的产率（32%）需要用DMF-DMA
（4）关于DMF的无水处理方法引起这么多争议，实在出乎我的意料。不可否认，不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应，你去进行严格的无水处理就是浪费时间；反之亦然。
产物不易溶于极性过低的溶剂：环己烷、乙酸乙酯等；也不易溶于极性过强的溶剂：水、甲醇等但是极易溶于偶极非质子溶剂：乙腈、DMF等。
注册时间：2012/06/15 15:28:27
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燃料电池是一种将氢和氧的化学能通过电极反应直接转换成电能的装置，具有效率高、污染小、不需充电、高能量密度和高功率密度等优点。随着环境和资源问题日益突出，燃料电池显示出巨大的发展潜力和市场前景，成为各国...