这个实验是2个月前做的，可惜那时候为了准备考试，没什么时间发大量的图片的帖子。最近有幸成为了此板块的版主，我在此身先士卒（更重要的是我放假了），先发个试验帖来振奋士气，鼓励大家发帖，虽然说这次实验没以前的那些技术含量高，但也欢迎各位指教，谢谢！

好了，废话不说了，先介绍一下高氯酸钾。


高氯酸钾，也称过氯酸钾，是高氯酸的钾盐，化学式为KClO4，具强氧化性。它是无色晶体或白色粉末，熔点约为610°C。常用在烟火和闪光粉中作氧化剂，也用作起爆药。它可以作固体火箭推进剂材料，也可以成为烟火药的主要成分，他的稳定性比氯酸钾要高，更重要的就是它能够与硫，磷等还原剂长期共存不分解。因此，高氯酸钾已经取代了氯酸钾成为了安全鞭炮火药的组分，在军用工业中，有一小部分代替了高氯酸铵成为了猛炸药优良的供养剂，广泛地应用在混合猛炸药的范畴中。如乙二硝胺/高氯酸钾的92：8的混合物，其能量水平与B炸药相当。下面就让我来说下我的制备步骤。

本人使用的方法是50%高氯酸溶液与碳酸饱和溶液进行反应。

其反应式为 : 2HClO4 + K2CO3  ===  2KClO4 + CO2↑+ H2O

由于时间不多，我只进行少量制备，按其摩尔比高氯酸与碳酸钾 1：0.5的比例来制备。碳酸钾稍过量2%。由于高氯酸钾的溶解度是已知钾盐中溶解度最低的（1.5克/100g水。25度），所以会在水中析出，从而直接过滤得到该晶体。

1.称量碳酸钾X克。（我这个破天平打算换个电子的了，谁有好介绍直接M我哦。）



2.把碳酸钾倒入水中，用自制的山寨磁搅搅拌使其完全溶解。

之前一直有人问我我的那个山寨磁搅怎么做，现在就给你们看看，有时间发帖教你们怎么做。

3.把70%高氯酸配成50%，准备装入漏斗。


4.连接好装置，准备进行滴加操作。


5.一滴就出现沉淀，后期反应物十分浑浊。基本上反应完全。


6.满满一大杯！


反应完毕后过滤，再用乙醇洗涤，真空干燥，计算得率为94%，这得率还是相当不错的。再经定性分析确认含量为98%以上，基本符合化学纯的标准。

总的来说，这个实验实在太简单了，不过也浪费了我很多时间（实验期间我跑了2躺邮局...），差点忘了我该进行那个操作...


PS：MS我发实验帖是不可以自己为自己加分的（不太合规矩嘛），请其他版主帮下忙吧 - -，谢谢各位的支持！

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