这个实验是2个月前做的,可惜那时候为了准备考试,没什么时间发大量的图片的帖子。最近有幸成为了此板块的版主,我在此身先士卒(更重要的是我放假了),先发个试验帖来振奋士气,鼓励大家发帖,虽然说这次实验没以前的那些技术含量高,但也欢迎各位指教,谢谢!
好了,废话不说了,先介绍一下高氯酸钾。
高氯酸钾,也称过氯酸钾,是高氯酸的钾盐,化学式为KClO4,具强氧化性。它是无色晶体或白色粉末,熔点约为610°C。常用在烟火和闪光粉中作氧化剂,也用作起爆药。它可以作固体火箭推进剂材料,也可以成为烟火药的主要成分,他的稳定性比氯酸钾要高,更重要的就是它能够与硫,磷等还原剂长期共存不分解。因此,高氯酸钾已经取代了氯酸钾成为了安全鞭炮火药的组分,在军用工业中,有一小部分代替了高氯酸铵成为了猛炸药优良的供养剂,广泛地应用在混合猛炸药的范畴中。如乙二硝胺/高氯酸钾的92:8的混合物,其能量水平与B炸药相当。下面就让我来说下我的制备步骤。
本人使用的方法是50%高氯酸溶液与碳酸饱和溶液进行反应。
其反应式为 : 2HClO4 + K2CO3 === 2KClO4 + CO2↑+ H2O
由于时间不多,我只进行少量制备,按其摩尔比高氯酸与碳酸钾 1:0.5的比例来制备。碳酸钾稍过量2%。由于高氯酸钾的溶解度是已知钾盐中溶解度最低的(1.5克/100g水。25度),所以会在水中析出,从而直接过滤得到该晶体。
1.称量碳酸钾X克。(我这个破天平打算换个电子的了,谁有好介绍直接M我哦。)
2.把碳酸钾倒入水中,用自制的山寨磁搅搅拌使其完全溶解。
之前一直有人问我我的那个山寨磁搅怎么做,现在就给你们看看,有时间发帖教你们怎么做。
3.把70%高氯酸配成50%,准备装入漏斗。
4.连接好装置,准备进行滴加操作。
5.一滴就出现沉淀,后期反应物十分浑浊。基本上反应完全。
6.满满一大杯!
反应完毕后过滤,再用乙醇洗涤,真空干燥,计算得率为94%,这得率还是相当不错的。再经定性分析确认含量为98%以上,基本符合化学纯的标准。
总的来说,这个实验实在太简单了,不过也浪费了我很多时间(实验期间我跑了2躺邮局...),差点忘了我该进行那个操作...
PS:MS我发实验帖是不可以自己为自己加分的(不太合规矩嘛),请其他版主帮下忙吧 - -,谢谢各位的支持!
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