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t32258
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3-硝基邻苯二甲酸 合成
金属钉
2011/02/18
化学
IP:福建
剩下130g左右苯酐 全部用掉
420_f020129803055233295b86786d393.jpg
加入浓硫酸
420_a17512980305530a3ed9ffe7e2f1d.jpg
加热至80度
420_2aba1298030554f23fb54828423f5.jpg
烟硝 4 x 2.5L 一不小心买多了 何时才能用光……
420_5dad129803055566dda8d50dc1b66.jpg
加入硝酸猛烈搅拌并保温 手动万岁……
420_0d281298030556b67cca01af623a6.jpg
此过程冒NO2 虽然说和PA比起来不值一提 但还是很呛
抽滤设备
420_635512980305585facd1b43a706f0.jpg
产量还凑合
420_d58612980305605f829a501f8e0ee.jpg
420_50821298030559527d20e3a6dc9e3.jpg
加入少量水重结晶
420_30e81298030561891c27dc75fc15f.jpg
再次抽滤 晒干
420_84ea129803056221ff0c848cbdd34.jpg


此物是做鲁米诺的合成原料
由于过几天要返校如果连续合成 产物无法很好的精致 所以下次放假批量和成鲁米诺      

by ：金属钉   友情赞助：M（真空抽滤设备）
+100
科创币
焓熵`
2011/02/18
不错不错，期待鲁米诺反应
+200
科创币
delete
2011/02/18
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来自：
数理化/化学/实验报导
8
全部只看作者
焓熵`
15年11个月前IP:未同步
283026
1楼
额~楼主的成品颜色偏黄，估计反应过于激烈把一个羧基给脱羧了，生成了黄色的三硝基苯甲酸。
希望LZ测下PH，看看纯度！看过别人做过一次:3-硝基邻苯二甲酸，颜色微黄，近似于米色。
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金属钉作者
15年11个月前IP:未同步
283031
2楼
……其实那个是因为含水 全干后就白了
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焓熵`
15年11个月前IP:未同步
283044
3楼
回 2楼(金属钉) 的帖子
哦~在下不明，不好意思误解了哈。
那个，你那种大瓶的发烟硝酸在哪买的啊？加我QQ282686091聊会好吗？
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paclab
15年11个月前IP:未同步
283049
4楼
金属钉....
好久没见您老了。。
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cuf2
15年11个月前IP:未同步
283050
5楼
这个应该比大M做鲁米诺还早吧。。。。。。。。。。。。。。
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freeflying
15年11个月前IP:未同步
283061
6楼
烟硝好羡慕啊，请问浓度是多少啊？
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金属钉作者
15年11个月前IP:未同步
283078
7楼
烟硝浓度大概95%以上 因为储存时间比较长了所以到底是多少我也说不准
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我也是有底线的