这种条件...我不说啥了
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[求助]救命呀!我蒸馏的硝酸呢?
明明是一滴一滴落到小烧杯中的,最后打开一看啥都没有,难道蒸发了?
反正决不会是分解,产生的NO2很少
我用酒精灯加热一个多小时啥也没做出来,惨~ ~
很多地方那个都是很难买到>95%硝酸的 ~~
建议使用蒸馏烧瓶 不能使用任何橡胶材料例如橡皮塞 橡皮管 只能使用玻璃盖 橡皮塞会很快的被腐蚀掉
接口处只能涂硅橡胶 硅橡胶的粘结强度不是很好 但只有它能承受>95%硝酸蒸汽的腐蚀 呋喃树脂的不知道 环氧树脂不行
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晕，你这咋会行啊，原理你没有搞懂吗？硝酸蒸汽碰到上面的塑料布冷凝聚集滴到下边的小烧杯里，这些都基本正确，可是你的小烧杯怎么和大烧杯贴的那么紧啊，你不考虑热传递？下来的硝酸受热会再次漂走的。
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补充一下 透明胶可以承受短时间的硝酸蒸汽 但时间一长就软化
这个方法是以前的老帖里的 ``` 使用这种方法就是因为硝酸腐蚀性太强 只能减少连接处 我们可没有聚四氟乙烯这些东西 ~~
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建議加入大量玻璃珠(普通玻子可能會比較危險),作用抬高燒杯及定位
塑料布上再放一粒玻璃珠便形狀成 V 狀
另外用一保鮮袋加入冷水(大於0度,減少露水)吊在上面,剛接觸那種
這樣器材應該有了吧,難不倒你們
可是我未試過,希望對你們有幫助
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60快啊`````````!!!!!!!!!!!!!
杀黑猪啊```````六十块我买整套的500ML的蒸馏设备了
一个烧杯啊``````
怎么会这么贵啊
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25ml 滴定管(只有管) 都要50塊 吸的球....更貴
所以器材嚴重缺乏
沒法子,國內制的都買不到,有的都只有250ml以下燒杯(都要15塊)
外國制的都是天價,什麼英國德國法國....
八國聯軍都快要出來
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哈哈我终于成功了,加入硝酸钙后无沉淀产生,蒸馏完后就是这个样子!
白白的不含NO2,我的浓硝酸...........
大家看怎么样(反应中产生的NO2很少就象上边的图片一样,所以不会是分解后剩余的水)
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`````````蒸馏硝酸````苦啊`````````````````
花了大半天工夫整出这么点东西````````
我用圆底烧瓶蒸馏用硫酸法制出来黄色的HNO3(黄透了)
你的效果比起我的来要好多了啊
不知道是怎么了啊``````我一直都做不出纯净的
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你的温度高了,导致反应液中生成的硝酸分解为NO2所以黄,我是用隔着石棉网加热的,蒸馏温度较低,整个反应中也没有多少NO2往外冒
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蒸馏硝酸温度到底是控制在哪里呢? 我按68%法制RDX里的浓缩硝酸法制硝酸,温度控制在170以下,黑天摸地里进行,可还是制出很黄的硝酸
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橡皮塞、乳胶管在类似的场合基本是一次性使用的……
可以考虑石棉绳、玻璃布、保温矿渣棉等无机纤维材料用水玻璃、浓硫酸、浓磷酸等调和成糊状胶泥密封。
正规的实验室浓缩方法
https://www.kechuang.org/t/1498
https://www.kechuang.org/t/1498
真空泵必须用水泵，HNO3蒸汽会让油泵很快报废的……
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恩 我也想过用磨口 没钱 而且这样冷凝管也都要磨口 那个强制风冷冷凝管可花了我不少时间~~
在68%硝酸中,硅橡胶和导热硅脂几分钟后均发生变化,粘性降低,硅橡胶无法固化 但是在蒸馏用硅橡胶密封使用数十分钟并未出现问题
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简易的蒸馏烧瓶6元 加上以前买的玻璃管 我也不知道是不是冷凝管 要了一个玻璃塞 就成了
22L是硝酸镁浓缩法,硝酸钙之类的也可以.硫酸也可以用于浓缩硝酸.我这有小水泵,有供气的,但没有真空泵 这玩意应该比较贵 不适合比较穷的人的DIY制作(这个英文缩写不用写中文吧)
[align=right][color=#000066][此贴子已经被作者于2007-7-23 23:48:53编辑过][/color][/align]引用
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32F说的就是硅橡胶吧~~~ 硅胶是SiO2 经常犯的笔误
那个 楼上说的 估计硝酸不老实,自己分解了吧 PIA 我是做出来后吹白了马上用于硝化 买了一个250ml的棕色试剂瓶 但是考虑到腐蚀挥发等因素 仅作短期储存用
我认为是蒸馏烧瓶颈部有冷却作用 蒸馏时看到有很多液滴再烧瓶颈部流下来 由于颈部的冷却作用 要产生大量蒸汽就需要更高的温度 而楼主方法中硝酸蒸汽的路程要短些 刚冷凝就滴到小烧杯里了 所以不需要太高温度
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所以我感觉这种方法很好的
1生成的硝酸不含NO2(或极少)
2实验要求低,你看看楼上那一大堆的器材,估计要不少钱
3耗能少,只要你小烧杯垫的够高就行
4反应时间较短
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我把硝酸煮到沸腾都不冒NO2...我人品多好~~~~PIA
为什么呢..?不是说常压下硝酸沸腾就分解了么..?
PS:生化某RDX说的..
[em05]
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对,由于我担心我蒸馏的不是硝酸(毕竟大家的都黄我的却白)
于是上酒精灯加热,都煮沸了也没见有NO2(还是那么白)
停下,加一铜块,于是我家里都没法呆了..........
那NO2喷的那是一个壮观
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我也曾把68%硝酸加热到沸腾 房间里烟雾缭绕 胜似仙境 就是没人能呆得下去~~~
结果硝酸还是透明的 到是用于钝化的硝酸放在透明玻璃瓶中变黄了.
铜和硝酸的反应~~~ 我做过 以前一次王水腐蚀不锈钢,喷了 墙壁 被毁容 ~~ 硝酸和丙酮的实验 也做过 温度高了 只有一点反应液,还是猛烈的喷了 ~~
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一个月后
68%硝酸里的硅橡胶完全被腐蚀 硝酸变黄 完全失去粘性 成了黄绿色的东西 可能带有硝酸的颜色
可见,即使是硅橡胶也不能长期接触硝酸
可能是侧链上的有机基团的作用把,虽然主链接近无机物,但是侧链的有机基团还是给了硝酸腐蚀的机会
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我的猜想是正确的
硅橡胶的不稳定源于含碳的有机基团 这种氧化过程比较缓慢 腐蚀后生成惰性的二氧化硅 在制备浓硝酸时可以忽略 只要保证密封就可以了
氧化产生的杂质应该不会影响产品的使用
另外 纯硅橡胶粘结强度很低 最好掺些二氧化硅增加粘结强度 并且粘结前要把欲粘结的物体固定好,最好可以旋转 因为我的硅橡胶固化比较快 由于重力固化时会向下沉
最好还是使用磨口器材
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