本帖最后由 zzdawp 于 2013-10-29 16:21 编辑

苦逼的说烟硝有点难搞然后打算自己弄一点

实验前思考

硝酸会自然分解受热会加速分解，为了尽量提高硝酸蒸馏的效率，希望能找到硝酸-温度-分解度 3元图或者曲线图表

然后开始查找资料，百度就是和谐几乎没有资料可谈，于是上谷歌，顶着刷新两次“该页无法显示”一次蛋的网搜索着

终于貌似找到了有关的资料



液相硝酸分解热动力学- =好给力的样子，苦逼的说下载要35.5美元...坑爹啊

这是那个网站的网址，弱弱地说有厉害的前辈能弄到这个PDF的话求共享下

然后还是悲剧的没找到有用的资料，只能自己摸索的试验了


68%的硝酸溶液共沸点是120.5℃ 这样直接蒸馏出来的硝酸最高也就是68%左右（一个硝酸两个水分子），要得到更高浓度的硝酸就要加入脱水剂。

脱水剂的特点应该是高温不分解，不与硝酸反应。这次选择的脱水剂是硫酸（脱水性和吸水性不通过，吸水性是吸收水（H20），而脱水性是使反应物以两个氢一个氧的形式脱离）

搜索了一些资料后决定脱水剂和硝酸的比例为1:1

然后取出原料



68%硝酸 98%硫酸

这次试验用的是150ml 硝酸和150ml硫酸

接下来是连接实验仪器



温控仪接交流接触器接电路做成温控电炉，采用油浴（照片是实验后才拍的，苦逼的说蒸馏出50ml烟硝的时候我妈来了个电话，吓了我一跳，把冷凝管碰碎了T_T...照片里就没冷凝管了）

接好仪器后，开始蒸馏

纯净的硝酸沸点应该是83℃ + -，于是首先尝试83℃蒸馏，等油温稳定后放入蒸馏烧瓶，开始时瓶内有NO2生产，等待1小时，几乎没有得到任何产物，于是开始提高温度到120℃，生成的NO2数量变多，溶液开始冒出小气泡，等待10小时候得到约5ml的蒸馏产物，取出滴定，H+浓度在14mol/L左右，而且得到的硝酸不纯净，于是将温度升高到160℃，等待片刻后，溶液开始小沸，蒸馏瓶内NO2浓度变小（个人觉得，可能是温度低的时候硝酸蒸发的量很少，相比之下分解的比较多，而温度提高后硝酸蒸发的量和分解的量比起来大很多所以蒸馏瓶内NO2浓度下降）等待半小时后得到50ml蒸馏产物，然后我妈电话来了- =，悲剧发生实验终止，取出少量产物滴定（保守点，测得硝酸浓度>=80%）

制得的烟硝酸



实验完...

结论，混酸法常温制取发烟硝酸有可行性...取硝酸和硫酸的比例为1:1，蒸馏温度控制在160℃左右，蒸馏去头去尾，能得到浓度80%以上的发烟硝酸。