[科创基金项目]盐酸丁卡因的合成

盐酸丁卡因,化学名称4-丁氨基苯甲酸2-二甲氨基乙醇酯盐酸盐,是一种及其有效的局部麻醉剂,效果比普鲁卡因强10倍,毒性也不小,主要用于手术局部麻醉,作用机理见下。合成中涉及反应为:酯化,硝基还原,醛胺缩合,烯胺还原,酯交换。

 

来自 化学与化工
1
2018-7-14 17:09:23
性感铷铷(作者)
1楼

一、对硝基苯甲酸乙酯

取120mL无水乙醇,83.5g对硝基苯甲酸和8g对甲苯磺酸,加入烧瓶,回流40分钟,并量30mL环己烷,待用

 

 

 

 

 

 

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性感铷铷(作者)
2楼

取出,稍冷,加入环己烷,安装分水

 器

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性感铷铷(作者)
3楼

再加入6ML硫酸,回流分水4

 h

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2018-7-15 08:46:04
性感铷铷(作者)
4楼

后发现对硝基苯甲酸不溶,补100mL乙醇

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性感铷铷(作者)
5楼

 

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性感铷铷(作者)
6楼

共反应了5h,回收溶剂至130度,冷却,倾入水中,凝固,抽滤,滤渣加入水中,加热至熔化,强搅拌,加碳酸钠,调至PH为9,加冰水,析晶,得到湿品104

 

 

 

 

 

 

 g

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7楼

啥炉子啊,自己做的调压?

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性感铷铷(作者)
8楼

电热套,电炉(可调)

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2018-7-22 08:12:54
2018-7-22 08:12:54
性感铷铷(作者)
9楼
开更,首先还原上步产物,劝你们不要用铁粉,恶心至极,成功做出了纳米Fe3O4,产率才60,全被铁泥吃了

 

 

 


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性感铷铷(作者)
10楼

 上一步的三十g产物,28g碳酸钾,100mL甲基异丁基甲酮,混合,油浴120度,量取22mL正溴丁烷,2S一滴,滴毕,反应5h


 

 

 

 
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性感铷铷(作者)
11楼
5h后,油浴设定为160度,蒸尽溶剂,残余物加温水,分出油层,倾入冰水中,使凝固,抽滤水洗

 


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2018-8-3 12:38:50
2018-8-3 12:38:50
性感铷铷(作者)
12楼

算了,重新开一个(上次失败了)取对硝基苯甲酸42g,氯化亚砜共45mL,DMF2mL,回流至无气体发生,蒸掉氯化亚砜,再加30mL乙酸乙酯,蒸尽,反复两次,目的是蒸尽氯化亚砜(如果不干净,副产物可以让你的DNA插上几个烷基,)

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性感铷铷(作者)
13楼

 

 

 

 

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性感铷铷(作者)
14楼

加入130mL乙酸乙酯,搅拌,溶解完毕,50mL水(注意顺序),搅拌下,滴加25g三乙胺,24g二甲基乙醇胺,滴毕,分液取油层,蒸掉溶剂,残液加入100mL水中,20mL盐酸酸化,加入活性炭,抽滤,碳酸钠碱化,析出沉淀,抽滤,晾干(图片不小心删了

 )

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性感铷铷(作者)
15楼

25g铁粉,加50mL1比10盐酸活化十分钟,倾去盐酸,加4g氯化铵和60mL水,加热至65度,取出。上步产物(22g),10mL盐酸70mL水混合,搅拌下滴加,控制不超过70,度,滴毕,50度反应1.5h

 

 

 

 

 

 

 

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性感铷铷(作者)
16楼

抽滤,滤液加入硫化钠除铁,抽滤,滤液碱化(加碳酸钠至PH=8),抽滤得成品

 

 

 

 

 

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性感铷铷(作者)
17楼

@虎哥,可以结题了

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