[科创风行动][新型含能化合物工艺研发]项目中期汇报

笔者于2018年初申请通过了科创风行动资助,时隔半载,在此对所进行的资助项目进行中期汇报,申报帖详见:

https://www.kechuang.org/t/82509

注:因项目涉及的系列化合物,尚未见相关文献发表,具有一定的学术价值,故在正式结项之前,以数字和字母等代替


主要项目成果进度:


2018.2-2018.3 采购试剂

2018.3-2018.4新型含能化合物甲

1:甲前体母环的中间体制备,成功

2:寻找中间体及其反应试剂的适当溶剂,成功

3:进行设计反应最终步骤(失败?)


初步总结:

在进行最后的设计反应时,反应液颜色变化明显,但同时释放出大量气体,已知设计的理想反应路线不应出现该现象,故反应失败,但笔者重新对该路线进行推理时,发现,由于该中间体具有两种能与加入试剂反应的竞争性活性官能团(虽然目标反应中,两种官能团都将与投入试剂进行反应,产生目标化合物),但当这两种官能团部分与投入试剂进行反应时,可能会生成一种新型的不稳定环状结构,该结构在室温下会重排分解,不能稳定存在,故笔者将于有强冷却条件下继续对该反应进行实验,试图合成检测出竞争产物或改变投料方式及路线继续合成目标化合物甲


2018.4-2018.5:其他项目


2018.5-当前 新型含能化合物乙

1:乙前体母环的中间体制备,成功

2:中间体与试剂反应进行环状构架,成功

3:环状构架的取代用官能团修饰,得到最终中间体,成功(2018.7.13)

4:最终中间体的官能团取代(成功?)


初步总结:设计并制备的环状构架为全新含能化合物,其制备难度较低,产率较理想(目前未改进路线为80%),物化性质及室温安定性较好,具有明显的燃爆特征,已经具有一定的学术价值,其具有的特征官能团可进行多种反应,利于更高能的官能团对其进行取代修饰

在对母体结构进行最终官能团的修饰时,直接路线中反应颜色及温度明显,符合理想的目标反应特征,在萃取阶段,萃取液颜色变化明显,其颜色具有目标化合物乙官能团的特征颜色,但在结晶阶段,因意外(萃取液与抽滤胶塞所含物质反应),混入了大量杂质,无法得到目标化合物,笔者将尽快重复该反应以得到目标化合物,以便进行检测表征


部分实验:

定性半定量制备新型含能中间体

IMG_20180713_152704.jpg

中间体の合成前体制备

IMG_20180527_165045.jpg

得到的新型含能中间体滤饼(全新化合物,且产率难得的可观)

 

 

IMG_20180713_174623.jpg

利用得到的中间体进行XX反应,反应现象明显,但产物提取阶段出现问题

 

IMG_20180714_155241.jpg

出现问题的最终设计产物萃取阶段

 

IMG_20180715_094252.jpg

 

IMG_20180715_094404.jpg

 

经费使用:

笔者将已申请到的3500元人民币全部用于试剂及仪器购买

其中450元于爱好者处购得5L升降油浴锅1台,其余用于试剂购买

已购得的部分试剂(有小部分为实验室原有试剂):

箱子一:惰性有机溶剂

IMG_20180717_112143.jpg

 

IMG_20180717_112218.jpg

箱子二:无机氧化剂为主,部分常规无机试剂

 

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箱子三:常规盐类无机试剂

 

IMG_20180717_112432.jpg

箱子四:非常规有机试剂

IMG_20180717_112358.jpg

 

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箱子五:无机强氧化剂

IMG_20180717_112310.jpg

箱子六:强腐蚀性试剂

 

IMG_20180717_112300.jpg

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 项目后期规划:

笔者将申请该项目的二次拨款,二次拨款经费将用于以下用途

1:新型中间体的各项数据表征(红外光谱/XRD等)

2:新型中间体的相关论文投稿(鉴于该物质为全新含能化合物,且具有相当的可修饰潜力)

3:该中间体的官能团修饰实验(鉴于审稿周期,该部分将与2同时进行)

4:最终修饰产物的数据表征(鉴于审稿周期,该部分将与2同时进行)<strike></strike>

 

 

 

来自 科创基金
2018-8-24 00:55:12
1楼

收到初步报告,请回帖直接写明申请下期拨款即可。

[修改于 1 年前 - 2018-08-24 11:16:46]

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2楼
引用:虎哥 发表于1 楼的内容:
收到初步报告,请回帖直接写明申请下期拨款即可。

会员Power_Vain申请 科创风行动 新型含能化合物工艺研发 第二阶段资助 2018.8.24

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2018-08-25 11:05:40
3楼

已收到人民币1500元的二次资助,将于2018.9.2之后开始着手相关工作

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