【参赛】紫晶龙龟 | 硫酸铝钾-硫酸铬钾混晶制备
DX3906 2019-8-28原创 晶体养成所化学

15号报的名,8月18才收到网购的材料。做出规整的大晶体没有那么多时间。



基础性质:

硫酸钾铝,又称明矾,是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。无色立方晶体,外表常呈八面体,或与立方体、菱形十二面体形成聚形。密度1.757g/cm3,熔点92.5℃。92.5℃时失去9个分子结晶水,200℃时失去12个分子结晶水,溶于水,不溶于乙醇。明矾性味酸涩,寒,有毒


温度(℃) 0 10 20  40  50 60 70 80 90  100

溶解度(g) 3  4  5.9 11.7 17 25 40 71 109 154



硫酸铬钾是紫红色到黑色八面立方结晶。在透射光下呈宝石红色。在空气中风化。100℃时失去10分子结晶水,400℃失去全部结晶水。


温度(℃) 10 25       50  

溶解度(g)  20  24.39 50 



硫酸铬钾是有毒,不建议手直接触摸,戴手套以及避免口眼鼻接触。

混晶的话要少放硫酸铬钾,一般1:3-1:9比较好看。

在此选取硫酸铬钾:硫酸铝钾=12g:2g



原理:

冷却结晶:“冷却热饱和溶液结晶法”简称“冷却热饱和溶液法”,又称“降温结晶法”。由溶液中溶质的浓度超过其饱和溶解度之值。在高过饱和度下,溶液自发地生成晶核的过程,称为初级均相成核。方法是:在较高温度时,使溶液达到饱和状态,这样在温度降低后,因为物质的溶解度下降,溶液中会析出这种物质的晶体。

温度降低→溶解度下降→溶解度降至当前溶液浓度→析晶


常温蒸发结晶:溶剂不断减少→浓度升高→到达饱和浓度→析晶



注意事项:

1.实验需要通风

2.三价铬等重金属离子,都会导致蛋白质变性,会致癌,六价铬会更强烈。注意口食、接触防护措施。





Step 1 做晶种(降温结晶)

制备大晶核做种,采用过热饱和溶液。取100℃蒸馏水,40mL,加入过量。


p-f27bf46c.jpg


挑出晶种,选择较大,规则的作为晶种。

20190819_103509.jpg

20190819_103937.jpg


Step 2 常温结晶(蒸发结晶)


注意点:如果跟第一步一样,高温溶解过饱和溶液,则会导致出现快速结晶,造成杂乱无章的晶形出现。以及析出附着在晶种上的晶体,与基体结合不紧密,易散落。所以溶液浓度不宜过高。



1、先用四十度左右的水配出硫酸铝钾的饱和溶液,过滤除去未溶解颗粒,略高于室温。

并根据颜色加入1/8质量比例的硫酸铬钾(想深点就多加 浅一点就少加) 。


2、趁热过滤,取干净、干燥的培养皿。加入配好的溶液 放在阴凉通风的地方,防尘(可以在上面盖纸片、棉布(不落纸屑、透气为要点)) 

若落灰尘,易长出杂质晶体。若不通风,溶液难以挥发,导致浓度上不去,晶形长不大。


3、避免爬晶操作

上述溶液,利用玻璃棒转移至洁净的蒸发皿中,这是避免杯壁粘上溶液。用滴管吸取热水,在结晶皿沿着杯壁在靠近液面的高度来回慢慢滴水,滴上一两圈就可以了,这是为了使边缘处的浓度少量降低。不然,过不了几天就有一定可能性会在边缘处很快结晶或爬晶。尤其硫酸铜结晶。


爬晶其他原因:

①杯壁不干净,旧烧杯或者未洗净烧杯易出现此现象。

②与自身体系相关,如硫酸铜等。

③表面张力过强,在玻壁周围过早挥发,导致析出晶体。



4、用线捆住晶核,悬挂在溶液中,耐心等待。

由于成品晶形为尖晶石型晶形,若长时间长成规整正八面体,则需要悬挂结晶。亦可直接放在烧杯底部,长出的晶体底面平滑。


5、处理碎晶

整个过程中尽量不要晃或碰培养皿,从溶液倒进去的那一刻就最好不要动了 。但碎晶的及时移除关系到晶体生长速度,所以,隔两天,取出。

培养晶体如果想要一块大大的,就要尽量避免有其它晶种存在,最好母液一直清澈。

晶核最好不要用餐巾纸擦干,因为餐巾纸上杂质很多,导致后续生长晶体结合不致密。最好的方法是用不掉毛的纤维纸,无尘纸。



最佳制备晶体季节:

夏季因为气温高挥发快,所以收获的周期时间短,但也可能会因为挥发太块造成容器底部结出一大片碎晶或容器壁有爬晶现象。冬季则相反,因为气温低挥发慢,所以往往等很久都不会结晶,就算耐心再多可能也会放弃。所以养晶体最好的季节是春秋两季。





 Result:

作品正视图:

20190828_111836.jpg

相机:Samsung SM-G9500

光圈: F1.7  |  焦距:4.20mm

感光度:40   |  曝光时间:1/237s




其他图片:

20190828_111350.jpg

重量7.63g

相机:Samsung SM-G9500

光圈: F1.7  |  焦距:4.20mm

感光度:160   |  曝光时间:1/25s





20190828_111238.jpg

通透性

相机:Samsung SM-G9500

光圈: F1.7  |  焦距:4.20mm

感光度:40   |  曝光时间:1/360s




20190828_112320.jpg

棱角分明,近距离细节。

相机:Samsung SM-G9500

光圈: F1.7  |  焦距:4.20mm

感光度:64   |  曝光时间:1/100s




20190828_112125.png

相机:Samsung SM-G9500

光圈: F1.7  |  焦距:4.20mm

感光度:80   |  曝光时间:1/50s






[修改于 2 年前 - 2019-08-30 22:04:33]

来自:晶体培育 / 晶体养成所数理化 / 化学
2
虎哥
2年2个月前
1楼

可溶性有毒晶体用手拿不太好,当然这里并没有不能用手拿的教条,注意洗手就是了。

文中有一张非原创图片,建议更换。

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Csatom
2年2个月前
2楼

看着还真的有点像龙龟那个海克斯科技皮肤😂

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DX3906作者
2年2个月前
3楼

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53d1f6e9e843e14e98ceb5b5f52329d0.jpeg

有点意思


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