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一种兼有摩擦发光与光致发光的化合物Et3N•H[Eu(DBM)4]的制备
2019/12/15
原创
IP:四川

新人第一次发实验贴,如有问题,请各位大佬轻喷

首先是安全警告:硝酸具有腐蚀性,三乙胺味道很好,无水乙醇易燃,氧化铕可以使钱包变空,该实验过程中会使用电炉进行加热,请务必注意防止烫伤。有可能会挥发出大量有刺激性的硝酸酸雾,请在通风良好处进行实验。

首先是试剂:三乙胺(AR),DBM(AR),无水乙醇(AR),硝酸(68% AR),氧化铕(99.99%),足量的一氧化二氢。

仪器:足量烧杯,玻璃棒,锥形瓶,抽滤装置,电炉,滴管,注射器,电子秤,手套一副,镊子

IMG20191207172952.jpg

IMG20191207173005.jpg


IMG20191207173020.jpg

(这瓶硝酸年代有些救援,有些许发黄,尽可能使用新一点的硝酸)

IMG20191207173036.jpg

(阿拉丁的坑货氧化铕)

IMG20191207173228.jpg

下面开始正文:

首先准确称量0.90g氧化铕于小烧杯中,氧化铕是略带玫瑰荧光的白色粉末(相机似乎拍不到)

IMG20191207174733.jpg

在烧杯里加入少量水,然后用注射器吸取浓硝酸5ml,缓慢加入小烧杯中并不断摇匀,直到得到澄清溶液


化学实验IMG20191207175716.jpg

化学实验IMG20191207175205.jpg

化学实验IMG20191207175218.jpg

化学实验IMG20191207203325.jpg


然后上电炉,大火蒸发至溶液成粘稠状(此时溶液不会再大量放出酸雾)


化学实验IMG20191207181401.jpg

化学实验IMG20191207203141.jpg

就像这样。。。

然后加入约30ml的无水乙醇,静置等待一段时间,此时硝酸铕会渐渐凝固在杯底,用玻璃棒刮下并搅拌即可溶解在乙醇中,得到无色溶液

(忘记拍照了。。。)

这个时候称取4.5g的DBM,加入锥形瓶,加入150ml乙醇溶解


化学实验IMG20191207182022.jpg

化学实验IMG20191207183133.jpg

再取用3.4ml的三乙胺(鱼腥味。。。。)

化学实验IMG20191207184721.jpg

将上述硝酸铕的乙醇溶液,三乙胺加入锥形瓶中,溶液迅速变黄,并不断震荡锥形瓶

然后上磁搅,控温不要超过乙醇沸点,搅拌使固体全部溶解

化学实验IMG20191207211110.jpg

冷却过夜,等待结晶,发现过夜后析出大量的黄色晶体

IMG20191208095302.jpg.jpg

IMG20191208095255.jpg.jpg

进行抽滤,得成品,溶液可以蒸馏出乙醇后获得更多晶体

由于晶体的摩擦发光性能极其微弱,只有在用力摩擦时在暗室里用肉眼可以捕捉到,由于摄影设备过于垃圾,并没有捕捉到摩擦发光的现象,只有光致发光现象

图为在紫外线下发光的该化合物,有很明显的暗红色光芒

Screenshot_2019-12-15-12-57-29-96.png.jpg

Screenshot_2019-12-15-12-57-11-99.png.jpg

Screenshot_2019-12-15-12-57-08-28.png.jpg



完



本实验参照百度化学吧里面的一个精品贴的方法,各位坛友有兴趣可以去看一下,链接如下

[ 修改于6年11个月前 - 2019/12/18 00:54:27 ]
+1
科创币
虎哥
2019/12/17
姿瓷
来自:
数理化/化学
7
9
6年11个月前IP:广东
867530
1楼

铕多少钱

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6年11个月前IP:广东
867573
2楼

据说冰糖也能在撞击作用下发出微弱闪光

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2
6年11个月前IP:广东
867597
3楼

以前河边捡的一种白色石头,相互撞击时,撞击的地方也有明显发光,是一样原理么

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2
6年11个月前IP:广东
867603
4楼

呃。。。

链接不见了😂。。

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6年11个月前IP:北京
867654
5楼
引用航模发烧友发表于3楼的内容
以前河边捡的一种白色石头,相互撞击时,撞击的地方也有明显发光,是一样原理么

这个是火星吧,好像可以用来生火

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6年11个月前IP:四川
867729
6楼
引用zx-16533发表于2楼的内容
据说冰糖也能在撞击作用下发出微弱闪光

据说是可以的,但是发光应该会极其微弱,肉眼一般是捕捉不到的。合成的这种化合物可能是由于晶体太小,用尺子摩擦的时候发光很微弱,不过可以用肉眼捕捉。据说一种基于吡啶的PPh3的亚铜配合物可以在摩擦下发出很强的蓝色光芒

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