求助,硫酸铜晶体培养失败了三次了


我在培养前借鉴了前人的制作办法来制作硫酸铜晶体,但是每一次都出现一个神奇的现象在溶液表面出现很小的结晶(为什么说是结晶呢,因为我把这些拿出来之后加水是溶解了的)

p-e3d54227.jpg

然后就是配置溶液时出现的问题(没拍到图)在前人所说100ml水中加入大概86g无水硫酸铜我也是这么干的但是加进去之后我100ml烧杯中的水差点就闷出来了之后我还是蒸发了三个多小时到90ml(没注意就蒸发多了)然后冷却结晶却是这样子的 p-1023c5b5.jpg p-1032be90.jpg p-1042aaed.jpg 然后我就在这里面找了几个还看的过去当做晶核(小的可怜) p-1204366f.jpg p-1354ac09.jpg 多发了一张→_→

之后把剩余的又重新加热溶解然后把晶核放进去结果又出现了表面结晶的情况然后晶核没变这是什么情况(゜ロ゜)?而我看前人的贴他们所培养晶核的硫酸铜溶液颜色要比我浅一些难道是我浓度太高了?

我用来培养结晶的仪器是90ml培养皿一个,100ml烧杯一个,滤纸用的是这种

p-18ac6680.jpg 培养过程中是排除了灰尘等干扰的除了在蒸发浓缩过程中然后人在成都这几天室温有点高。请各位康康是哪里出了问题呀?






我虽说不算新人,但这是我发的第一篇文章吧!(~_~;)其实还有两篇被打回来了(´-ω-`)







来自:晶体培育 / 晶体养成所
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2020-4-28 17:16:08
wadjt(作者)
1楼


1588065304012.jpg 补一张把溶液倒出来剩余的表面结晶的培养皿…

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2020-4-28 17:21:21
wadjt(作者)
2楼

终于通过审核了 sticker

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3楼

溶剂换娃哈哈,或者直接上蒸馏水

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wadjt(作者)
4楼
引用墨镜哈哈日记发表于3楼的内容
溶剂换娃哈哈,或者直接上蒸馏水

好我试试


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wadjt(作者)
5楼
引用墨镜哈哈日记发表于3楼的内容
溶剂换娃哈哈,或者直接上蒸馏水

那这个溶液就报废喽

sticker


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6楼

应该是溶液杂质太多了,导致全部围绕杂质形成结晶了。可以用蒸馏水和好好洗干净的器皿再试试,还有记得拿个塑料片把器皿盖上,免得灰尘掉进去了


[修改于 3 个月前 - 2020-04-28 17:40:40]

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wadjt(作者)
7楼
引用苯辛酸发表于6楼的内容
应该是溶液杂质太多了,导致全部围绕杂质形成结晶了。可以用蒸馏水和好好洗干净的器皿再试试,还有记得拿个...

应该是水质问题,器皿就是自来水洗的

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8楼
引用wadjt发表于7楼的内容
应该是水质问题,器皿就是自来水洗的

要好好洗干净,不能马虎,不然什么实验都成功不了

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wadjt(作者)
9楼
引用苯辛酸发表于8楼的内容
要好好洗干净,不能马虎,不然什么实验都成功不了

嗯仪器我是有专门的箱子装着每次使用都是洗了很多次的就是用的是自来水 sticker 谢谢提醒

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10楼
引用wadjt发表于9楼的内容
嗯仪器我是有专门的箱子装着每次使用都是洗了很多次的就是用的是自来水谢谢提醒

化学实验用水肯定要去离子水或者蒸馏水,做某些能材时自来水里的杂质金属离子就能大幅提高感度

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wadjt(作者)
11楼
引用墨镜哈哈日记发表于10楼的内容
化学实验用水肯定要去离子水或者蒸馏水,做某些能材时自来水里的杂质金属离子就能大幅提高感度

哦哦我的失误啊,原来如此待会就去买一瓶怡宝谢谢

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12楼
引用wadjt发表于11楼的内容
哦哦我的失误啊,原来如此待会就去买一瓶怡宝谢谢

甚至有些试验对水质有极端要求时还需要把蒸馏水加高锰酸钾再次蒸馏,不要小瞧溶剂对实验结果带来的影响

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wadjt(作者)
13楼
引用墨镜哈哈日记发表于12楼的内容
甚至有些试验对水质有极端要求时还需要把蒸馏水加高锰酸钾再次蒸馏,不要小瞧溶剂对实验结果带来的影响

嗯明白了⊙ω⊙谢谢,顺便问一下过饱和硫酸铜溶液在搅拌时起泡泡正常吗?


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14楼

出门左转晶体化学吧 sticker (bushi)

注意防尘、使用纯水、尽量避免震动,容器也要非常干净。此外,热溶液不要饱和,否则容易在转移溶液的过程中(对溶液的影响与震动无异)提前析出大量微小晶体,从而出大饼。。。

此外,如果想要追求透明度,不建议用热溶液冷却,容易出不透明的地方;还要注意在后期蒸发时温度变化不要太大(必要的话放进恒温箱里设个30℃),否则容易出生长纹。

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wadjt(作者)
15楼

这次就没出现杂质结晶了只不过好像浓度太高了长成刺猬了 1588077261668.jpg

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wadjt(作者)
16楼

怎么办怎么办(⊙o⊙)!一不小心浓度弄太高了


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wadjt(作者)
17楼
引用浪里黑条发表于14楼的内容
出门左转晶体化学吧(bushi)注意防尘、使用纯水、尽量避免震动,容器也要非常干净。此外,热溶液不要...

嗯嗯现在换成怡宝之后杂志很少了就是浓度太高了


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18楼

溶液浓度太高了,而且下次如果有小块的结晶就挑几块漂亮的转移出来再放到热饱和溶液里面再次结晶


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2020-04-29 07:43:00
19楼

冷却热饱和溶液不好控制,也可以用常温下的饱和溶液蒸发结晶,就是太慢,不过晶体不容易走形

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20楼

晶形不对啊 ,个人认为lz可能是买到了掺假的硫酸铜。我之前在某宝上买过一批硫酸铜就是这样,冷却结晶得到了针状晶体,后来发现是蓝色色素染色的磷酸二氢钾。。。

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21楼

楼主做晶体的时候记得盖盖子防尘,毕竟灰尘沾上去就会浪费一些硫酸铜,而且会形成很多碎的结晶;

此外可以挂条涤纶绳在溶液里面,先看看能否结到形状规整一些的晶体再说。

[修改于 3 个月前 - 2020-04-29 09:24:13]

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22楼

去洗完澡的厕所里去做,简易无尘室😁

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23楼

溶液过滤,加一点硫酸试一试

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wadjt(作者)
24楼

1588126336930.jpg 1588126312810.jpg 在各位的指导下终于形成了他该有的形状(⊙o⊙)!

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25楼

你这个硫酸铜里面有杂质,影响了结晶。正常硫酸铜晶体无论结晶快慢,都不会出现针状。

请购买新的纯净原料,并参考相关教程

https://www.kechuang.org/t/84561    

[修改于 3 个月前 - 2020-04-29 12:57:17]

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wadjt(作者)
26楼
引用power_rdx发表于25楼的内容
你这个硫酸铜里面有杂质,影响了结晶。正常硫酸铜晶体无论结晶快慢,都不会出现针状。请购买新的纯净原料,...

嗯这个 1588136271403.jpg 1588136300548.jpg

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wadjt(作者)
27楼
引用C_60发表于19楼的内容
冷却热饱和溶液不好控制,也可以用常温下的饱和溶液蒸发结晶,就是太慢,不过晶体不容易走形

哦哦

也对哈!

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wadjt(作者)
28楼
引用负负得正发表于21楼的内容
楼主做晶体的时候记得盖盖子防尘,毕竟灰尘沾上去就会浪费一些硫酸铜,而且会形成很多碎的结晶;此外可以挂...

我是直接把培养皿盖上去的

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wadjt(作者)
29楼
引用Membrane发表于20楼的内容
晶形不对啊 ,个人认为lz可能是买到了掺假的硫酸铜。我之前在某宝上买过一批硫酸铜就是这样,冷却结晶得...



sticker 我也是在某宝上买的一瓶如上图

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wadjt(作者)
30楼
引用三里屯儿姑爷发表于18楼的内容
溶液浓度太高了,而且下次如果有小块的结晶就挑几块漂亮的转移出来再放到热饱和溶液里面再次结晶

嗯嗯正在做了

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wadjt(作者)
31楼

虽说有针状结晶但大部分还是菱形的就是很小⊙ω⊙

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32楼
引用wadjt发表于29楼的内容
我也是在某宝上买的一瓶如上图

现在买硫酸铜(在多数城市)尚不大难,建议还是到实体店买。我在实体店里面买到结出来的晶虽然不好看(我自己的问题),但是至少不是碎的。

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wadjt(作者)
33楼
引用负负得正发表于32楼的内容
现在买硫酸铜(在多数城市)尚不大难,建议还是到实体店买。我在实体店里面买到结出来的晶虽然不好看(我自...

成都我连实体店都找不到了 sticker

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34楼
引用Membrane发表于20楼的内容
晶形不对啊 ,个人认为lz可能是买到了掺假的硫酸铜。我之前在某宝上买过一批硫酸铜就是这样,冷却结晶得...

别人告诉我,针状结晶基本上都是钾盐。这就能对上了。

神奇国度连硫酸铜都有假的,长见识了。

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wadjt(作者)
35楼
引用warmonkey发表于34楼的内容
别人告诉我,针状结晶基本上都是钾盐。这就能对上了。神奇国度连硫酸铜都有假的,长见识了。


啊貌似是啊   那个杂质最高含量钾离子0.001真的有毒吧


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wadjt(作者)
36楼
引用Membrane发表于20楼的内容
晶形不对啊 ,个人认为lz可能是买到了掺假的硫酸铜。我之前在某宝上买过一批硫酸铜就是这样,冷却结晶得...

我怀疑我的是掺了钾的硫酸铜毕竟我把镙丝刀放进饱和溶液中是发生了置换反应的

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37楼
引用warmonkey发表于34楼的内容
别人告诉我,针状结晶基本上都是钾盐。这就能对上了。神奇国度连硫酸铜都有假的,长见识了。

这年头确实够神奇,我司买的沪试盐酸居然还没我渠道来的盐酸出来的效果好,不知道是碰上假沪市了还是存放时间长的老批次

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38楼

捕获.JPG

由于实在没法爬墙,只能上锑度。只见楼主的那个“研究所”迟迟未出现呢。还往后翻了一页。也没有。

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39楼
引用wadjt发表于26楼的内容
嗯这个

固体试剂买acros,国产分析纯太差了

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wadjt(作者)
40楼
引用负负得正发表于38楼的内容
由于实在没法爬墙,只能上锑度。只见楼主的那个“研究所”迟迟未出现呢。还往后翻了一页。也没有。

好吧遇见假的了 sticker

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2020-04-30 08:42:30
wadjt(作者)
41楼

1588207251978.jpg 诶用的怡宝,无灰尘结成这样 sticker

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42楼
引用浪里黑条发表于14楼的内容
出门左转晶体化学吧(bushi)注意防尘、使用纯水、尽量避免震动,容器也要非常干净。此外,热溶液不要...

 你看了通用?(狗头)

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43楼

我是晶体化学吧的皓月,写了个通用晶体制作方法,晶吧精品贴第五个你可以看看,在这里说是门户观念太强稿子被退回了,概括一下就是使用可以在常温下析出晶体的低浓度热不饱和溶液来降温结晶,这几个条件同时满足就可以避免大饼。不能动这点你肯定知道,然后蒸发培养晶种前要避免溶液过饱和,剧烈摇晃后久置就可以←这段话刻进DNA后告诉其他一直大饼失败的人。


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44楼

等一下,楼主可能真的买到了假货

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45楼
引用被酰基化的皓月发表于42楼的内容
 你看了通用?(狗头)

dldlnzdzmhsbsyltyjtzzffa sticker 必然的,我贴吧上的名字跟这里差不多(就多个♂),还跟你对过几次话 sticker

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2020-05-01 11:38:59
wadjt(作者)
46楼
引用被酰基化的皓月发表于43楼的内容
我是晶体化学吧的皓月,写了个通用晶体制作方法,晶吧精品贴第五个你可以看看,在这里说是门户观念太强稿子...

好的没问题,但前提是我要买到正品 sticker ,天津致远的应该没什么问题吧?


[修改于 3 个月前 - 2020-05-01 11:39:13]

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47楼
引用wadjt发表于46楼的内容
好的没问题,但前提是我要买到正品,天津致远的应该没什么问题吧?

个人经历,山寨纯杂牌厂硫酸铜,足够做出典型的晶体形状。不会像楼主位这么离谱。建议你多买几个厂家的试试看,注意价格选择比较贵的,否则他们会在含铜量方面偷工减料。

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2020-05-02 19:51:14
wadjt(作者)
48楼
引用warmonkey发表于47楼的内容
个人经历,山寨纯杂牌厂硫酸铜,足够做出典型的晶体形状。不会像楼主位这么离谱。建议你多买几个厂家的试试...

哦好吧,要贵的 sticker

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2020-06-09 09:50:52
2020-6-9 9:50:52
49楼

神奇的(并不是)硫酸铜晶体

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50楼
引用warmonkey发表于47楼的内容
个人经历,山寨纯杂牌厂硫酸铜,足够做出典型的晶体形状。不会像楼主位这么离谱。建议你多买几个厂家的试试...

真实 sticker

含铜量与价格成正比 sticker

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