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关于炮姐转职生产硝酸钾这档事(完)
2021/02/17
IP:内蒙古

    写在前面:本人在化学领域是小白,平时玩物理,过年怀念起小时候放炮于是肝了这么一个方案,如果有什么不妥的地方还请各位指出😂。(本来打算做完实验再写这个然而昨天通宵建模今天摸鱼的话会不适应于是就开始写了_(:з」∠)_)


GATE OF STEINER.mp3 3.86MB立即下载 ‎

(加个BGM2333)


    正文开始:大家都明白的东西我就不废话了,本文就是进行一个简单,高效,低成本,不涉及管制物品的业余烟火,火箭爱好者可以使用的硝酸盐生产方案。(需要注意的是,正如虎哥所说,化学实验爱好的时代已经过去了,所以不希望坛友们因为大张旗鼓搞这些而被请喝茶,大家闷声发大财就好了。)


[ 修改于5年8个月前 - 2021/03/27 22:04:45 ]
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5年9个月前修改于 5年9个月前IP:内蒙古
890988
1楼

咳咳...本来要存草稿结果点错了 sticker

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5年9个月前修改于 5年9个月前IP:内蒙古
890992
2楼

    论坛中大家也讨论过电弧法制硝酸的可行性,普遍意见是耗能大,产率低。但我去年试过在锥形瓶内拉电弧,瓶口用坩埚盖盖上,就这样粗糙的装置也达到了日产7,8克硝酸钾。(电弧为最普通的zvs推高压包,功率60瓦,每天开10小时)当时没拍照片,运行一周的产量够我熬了一坩埚KNDX。

    所以由此可见,这种方法的产量完全够爱好者用(一会说提高产率的方案)。

    我昨天晚上用123d建了一个反应装置的模型,大家可以参考一下。

attachment icon 反应装置.123dx 411.21KB 123DX 155次下载     反应装置的选材我直接放淘宝截屏吧,不是恰饭(怎么可能啊QWQ),只是因为这个方案一个重要特色就是低成本。 IMG_20210217_225955.jpg 这些东西视个人情况,有些东西我已经有了就没包括进来。方案中还包括了一些3d打印部件,所以最好自己有一台打印机。(PS:发现软管的转接头没传到手机上,不过那个部件很简单,就是个空心圆柱,3步就能建模),下面附上3d打印部件的STL文件顺便加上一个KC的LOGO:

attachment icon 气阀.stl 449.37KB STL 19次下载 预览

attachment icon 氧化室.stl 581.68KB STL 29次下载 预览

attachment icon KC logo.stl 293.30KB STL 12次下载 预览

切片设置的话用50%填充,壁厚1.6,关闭支撑,层高0.2就可以(前提是喷头是0.4的),注意零件方向,最大面积的面在底部,竖孔朝上,气阀完成后需要对竖着的那个孔进行攻丝,然后拧进去一颗缠上生料带的M3*0.5的螺丝(不能用自攻螺丝!)旋转螺丝就可以实现阀门的调节。

    本方案的软管采用3*5mm的硅胶管,如果使用别的尺寸的话需要自己修改方案!

先睡觉了,明天接着写~ sticker



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5年9个月前IP:内蒙古
890993
3楼

    睡不着继续写......为了在同等电能消耗的情况下提高硝酸产率,我采用的是有氧化室的方案,理论上产率会提高一倍。高压电源就用无抽头zvs驱动电视高压包(这个反应在电弧温度更高的情况下速度会提高,但是电弧温度太高电极会承受不了,所以使用电视高压包而不是自绕变压器)。反应室用一根在底部打了洞的粗试管,电极用曲别针(这次试试粗铁丝,应该可以再提高电流)。因为试管是倒着放置的,试管口需要吸进空气,所以用铁丝先在试管外绕成弹簧状,然后弯成一个可以固定的支架(这么讲有点不清楚,看一看模型就能明白了)。这样可以在XY两个方向上将试管固定,然后用两个M3螺母垫在试管口(写到这发现可以直接用硅胶粘上去),这样试管就被固定好了。

    反应所需的阀门,氧化室和胶管连接件均为3d打印制作,不太清楚pla材料面对硝酸时的耐腐蚀性,等装置运行起来看看。

    这个方案只能生产硝酸盐,因为为了使二氧化氮和碱溶液充分反应,吸收室里有一个鱼缸气泡石,硝酸可能腐蚀这个;还有抽气用的气泵是隔膜泵,硝酸蒸汽可能降低膜片的寿命。不过改一改方案应该也可以生产硝酸。

    还需要散热风扇,zvs发热很小不用散热,但是高压包需要。(我之前的那个就是过热熔化了...)还有反应室需要散热,方案里使用的704硅胶和硅胶管的最高耐热分别是250°C和200°C。虽然设计中引出管在最顶部,试管长度为200mm,应该不会过热,但是为了保险和寿命考虑还是打算用两个4cm暴力风扇吹着(不用全速,大概6V就够了)。PS:买高压包和人品有关,有些能拉15cm的弧都没事,有些不到3cm的弧都能烧毁......


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5年9个月前修改于 5年9个月前IP:内蒙古
891021
7楼

各位,这个方案的意义在于多一种可能性,不是说必须要用。 sticker 以后我也会继续探索氨氧化法的低成本实现方案

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5年9个月前IP:内蒙古
891022
8楼

    中午刚把那些下单,不知道什么时候能到......先把气阀和氧化室的成品图贴出来:

IMG_20210218_143928.jpg IMG_20210218_143911.jpg 淡淡的原谅色(雾)

还有吸收室: IMG_20210218_144708.jpg

    好像目前没什么可说的了,等装置搭建起来再更新吧。

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5年9个月前修改于 5年9个月前IP:内蒙古
891048
11楼

对了,这个方案的思路是从这篇文章得到的:https://www.kechuang.org/t/81736?page=0&highlight=833856#highlight 其实就是原文中的“逆向思维”。作者神人也👍@TBsoft

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5年9个月前IP:内蒙古
891160
15楼

为了解决高压包的发热问题,刚刚打印了一个水槽,打算「真」水冷 sticker 。希望能给高压包+1s

IMG_20210220_230926.jpg

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5年9个月前IP:内蒙古
891266
17楼

计划推迟...刚刚测试高压包冷却,绝缘击穿,炸掉zvs...看来高压包不可行。开始自制变压器 sticker

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5年9个月前IP:内蒙古
891273
19楼

变压器自制方案出来了,我的压岁钱啊 sticker

IMG_20210223_165431.jpg

另外换变压器后反应室耐温性存疑,需要研究研究灯工

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5年9个月前IP:内蒙古
891288
20楼

灯工真难...可能要换刚玉管作为反应室

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5年9个月前IP:内蒙古
891292
21楼

刚才用打火机模拟电弧,在试管内点火,发现由于对流不畅,管壁受热很严重。所以玻璃试管方案作废,打算用刚玉管+堵漏王搭建反应装置(这管也太贵了...)

IMG_20210223_221834.jpg

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5年9个月前IP:内蒙古
891338
23楼

刚才调试阀门才发现缺了一个进气阀,正在制作中...等路上的16件快递回来就可以开始了 sticker

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5年8个月前IP:内蒙古
891511
26楼

IMG_20210302_003612.jpg ...


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5年8个月前修改于 5年8个月前IP:内蒙古
891512
27楼

我用的无抽头zvs,刚才做好变压器试了一下,效果奇差,空载正常,只能拉特弱的1cm弧...

变压器用的是高压包磁芯(本来想用ee55,结果绕的时候出现失误),以前用效果一直不错,初级4匝,次级360匝,用一层胶带开的气隙,环氧灌封。

然后刚才试验,26V10A供电,拉弧只有1cm左右,有点类似单管自激的弧,同时电源被拉低到8V左右,初级发热严重。一开始以为是zvs坏了,然后拿示波器看发现空载正常,但是拉弧的时候出现这种沙雕波形

此为空载时谐振电容两端电压: IMG_20210302_011201.jpg

此为拉弧时:

IMG_20210302_011132.jpg

mos管栅极波形也正常,没拍照

请教一下这啥情况 sticker 感觉像是饱和了但是以前一直这么用也没什么问题啊QWQ。

PS:可以确定不是变压器次级匝数太少,以前用OK线绕过一个相似匝数比的,能拉十几厘米的弧。

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5年8个月前IP:内蒙古
891513
28楼
引用肖特基的救赎发表于27楼的内容
我用的无抽头zvs,刚才做好变压器试了一下,效果奇差,空载正常,只能拉特弱的1cm弧...变压器用的是高压包磁芯(本来想用ee55,结果绕的时候出现失误),以前用效果一直不错,初级4匝,次级360匝,...

仔细观察发现那个波形的每个周期居然都不一样诶??!在三角波和平顶波之间反复横跳,这什么鬼🙃

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5年8个月前IP:内蒙古
891542
29楼

晕,最后发现就是变压器的问题...又要推迟了

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5年8个月前修改于 5年8个月前IP:内蒙古
891574
31楼
引用7749发表于30楼的内容
你什么时候研究的?我去年也研究了好几个月,有一些心得,而且我的装置全是玻璃化的,我还专门找了好些19世纪早期电弧法制硝酸的资料,并改进了一部分(本来在那个时侯电弧法是很多人研究的也是有不少成果的,但是...

emmm,全玻璃化的有点不太现实,毕竟反应室需要耐高温,石英玻璃应该可以。另外连接用的导管用硅胶就可以(最好上特氟龙,淘宝硅胶管老化严重)。我采用的是陶瓷(刚玉)反应室。(陶瓷有一个好处是不透光,电弧发出的紫外线可以被挡下,石英则不然,若不佩戴护目镜运行装置眼睛会受伤)

变压器的功率有点大,因为电弧的大部分能量都以焦耳热的形式释放,对冷却要求比较高(当然如果想大规模生产肯定功率要大)。还有这个反应是温度越高越好,所以你的10kV0.01A是不行的,10mA的电弧大概主要产生臭氧。你的意思好像是淘宝定制工频高压变压器?这个完全没必要,不仅贵,还效率低,体积大。高压电源采用zvs推自绕变压器就可以,电路简单免调试,体积小发热小,中功率足够了。我用的变压器是变比120的。

铁系催化剂确实不错,但是业余难以实现。你举的例子不可行,高温电弧会瞬间破坏反应室,即使用大流量水冷(另外石棉致癌)。我用不锈钢做电极,在工作时末端实际是熔融的四氧化三铁,理论上也有一点催化作用。

关于产率,可以参考制氧机的结构,用分子筛产生指定比例的氮氧混合气,并循环利用。(一个脑洞:能不能在反应室进气处直接通入一定比例的氨氧混合气?电弧的高温可以直接完成氨的氧化吗?不太了解,说错莫笑)

硝酸盐确实比硝酸更好制,因为在吸收处可以使用普通鱼缸气泡石,那个东西不耐酸。

很钦佩你查阅19世纪资料的耐心,我就做不到😅


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5年8个月前IP:内蒙古
891591
32楼

淦!!!变压器又对磁芯击穿了!!! IMG_20210304_120819.jpg

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5年8个月前IP:内蒙古
891602
33楼

接下来不仅要重绕ee55变压器,还得环氧灌封真空脱泡...成本飙升中 sticker

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5年8个月前IP:内蒙古
891664
37楼

@7749

IMG_20210305_221031.jpg

和视频里的不一样,后来优化过一次布局

层间击穿好办,tb搜索“PET绝缘胶带”,不放心可以买一瓶三防漆,绕一层刷一下,然后粘若干层胶带,这俩都挺便宜。如果是绕组末端击穿,首先绕的时候要离两端留出点地方,然后绕完用“天目441胶”灌进缝隙里

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5年8个月前IP:内蒙古
891757
42楼
引用m24h发表于40楼的内容
做个建议平时zvs拉拉电弧短时间问题不大但是直接用于长时间大功率的这个应用不太合适起弧前和起弧后负载差异太大会超过自激电路的宽容限度应该参照如安定器或者电焊机的思路重新设计变压器根本无需那么高的工作电...

谢谢你的建议,不过我做过一次72小时测试,zvs完全没有问题。如果仿照电焊机的话,电极发热严重,只能水冷。也许高产率情况,如7749会员的要求,这种电路是必要的。

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5年8个月前IP:内蒙古
891769
44楼

停更,抱歉

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5年8个月前IP:内蒙古
891771
45楼
引用肖特基的救赎发表于44楼的内容
停更,抱歉

算了,继续更

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5年8个月前IP:内蒙古
891773
46楼
引用肖特基的救赎发表于45楼的内容
算了,继续更

还是不更了。

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5年8个月前IP:内蒙古
891794
50楼
引用7749发表于48楼的内容
三心二意,始乱终弃?

昨天心情不好,还是正常更的😂

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5年8个月前IP:内蒙古
891849
53楼

快递到了发现这注射器大的离谱,壁还薄,无奈还得再买一个

IMG_20210307_213216.jpg

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5年8个月前IP:内蒙古
891876
55楼

最后发现还是一开始就按@0x00000000 的建议买这个更划算 sticker

IMG_20210308_171422.jpg

建议大家谁想试试的话不要像我在变压器上下这么多功夫,直接买成品就好了(这个用24V zvs正好不用灌封)(非广告)

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5年8个月前IP:内蒙古
891929
57楼

IMG_20210309_213834.jpg

这个zvs波形莫名喜感= =

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5年8个月前IP:内蒙古
891932
58楼

目前进度:就差注射器了,其他准备完成(最近真的不想再绕变压器了(╯°□°)╯︵ ┻━┻)

初级线(0.3mm漆包线32并)

IMG_20210309_231553.jpg

多股并绕实在太香了

做好的变压器次级和灌封模具:

IMG_20210309_231616.jpg

(本来打算绕12层后来改成9层,900匝)

做好的反应室:

IMG_20210309_231626.jpg

亚克力真空室:

IMG_20210309_231634.jpg

强推天目441胶,绝缘,机械,流动性等各项性能优于普通704


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5年8个月前IP:内蒙古
891933
59楼
引用肖特基的救赎发表于58楼的内容
目前进度:就差注射器了,其他准备完成(最近真的不想再绕变压器了(╯°□°)╯︵ ┻━┻)初级线(0.3mm漆包线32并)[图片]多股并绕实在太香了做好的变压器次级和灌封模具:[图片](本来打算绕12层...

磁芯脾气太奇怪,示波器还时不时抽风,只能做出来以后一点点调气隙了

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5年8个月前IP:内蒙古
891961
60楼

芜湖,变压器次级灌封完成 sticker

IMG_20210311_152331.jpg

(表面有一点小泡泡应该不影响)

真空装置:

IMG_20210311_152344.jpg

很简单,100ml注射器,亚克力管,亚克力板,自制硅胶密封环,硅胶管。效果超好。

建议灌封的模具留上1cm的高度余量,不然消泡很麻烦...

小泡泡不能自己破,就用打火机或者电弧烧一下

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5年8个月前IP:内蒙古
891977
61楼

zvs波形再次闹鬼,吃完饭拍一张...

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5年8个月前IP:内蒙古
891979
62楼

变压器:

IMG_20210312_191906.jpg (6:900)

空载波形:

IMG_20210312_191643.jpg

拉弧波形:

IMG_20210312_191818.jpg

同时电源被拉低到6V左右(恒流10A)

这神马情况???

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5年8个月前IP:内蒙古
891980
63楼
引用肖特基的救赎发表于62楼的内容
变压器:[图片](6:900)空载波形:[图片]拉弧波形:[图片]同时电源被拉低到6V左右(恒流10A)这神马情况???

这变压器上24V特吓人,满桌子都是电晕,怕击穿就没拍(真空灌封效果真好,不然早报废了)

一开始我还不知道拉弧频率低于20kHz,然后抓着螺丝刀去碰一端,吓了一跳 sticker

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5年8个月前IP:内蒙古
891981
64楼

放弃zvs了,太不靠谱,准备啃桥式逆变

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5年8个月前IP:内蒙古
891983
65楼

更新:修好了,完全是我自己的问题...气隙留太小了,加了1.5mm的气隙就好了...

(๑•﹏•)

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5年8个月前修改于 5年8个月前IP:内蒙古
891991
67楼
引用7749发表于66楼的内容
拍个照片看看

输入10V10A:

Screenshot_2021-03-13-00-33-06-868_com.miui.gallery.jpg

Screenshot_2021-03-13-00-33-29-970_com.miui.gallery.jpg

这个同功率比彩包好多了

不知道为啥mp4文件不支持

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5年8个月前IP:内蒙古
891992
68楼
引用肖特基的救赎发表于67楼的内容
输入10V10A:[图片][图片]这个同功率比彩包好多了不知道为啥mp4文件不支持

电压高的好处就是电极发热小,不用粗铁丝甚至水冷铜管作电极,一根回形针铁丝就行(需要末端预熔一下,形成四氧化三铁小球,耐温就够了)

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5年8个月前IP:内蒙古
891993
69楼

开起来明显有氮氧化物的气味(空载还会有臭氧),期待明天测试。

另:实际测试了一下反应室顶端密封根本不用441胶,温度没有想像中高,704就足够了

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5年8个月前IP:内蒙古
891995
70楼

开始运行了,真呛...

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5年8个月前IP:内蒙古
891998
71楼

对待高频交流高压一定要小心!我这两天被电了5次了(好在不怎么疼,只是糊一片皮),普通电线绝缘层不可信任!

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5年8个月前IP:内蒙古
892001
72楼

4个小时产出15g硝酸钾...还是有点慢

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5年8个月前IP:内蒙古
892002
73楼

IMG_20210313_135603.jpg

装置工作图

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5年8个月前IP:内蒙古
892003
74楼

吸收效率不行,感觉大部分二氧化氮都跑了...而且贼呛...长时间工作必须放到卫生间,打开通风

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5年8个月前IP:内蒙古
892004
75楼

还有一个观察反应的好方法:投料的时候往溶液里加一点碳酸钙,溶液被中和以后就会变透明,省的隔一个小时测一次ph

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1
5年8个月前IP:内蒙古
892006
76楼

想了想不如把废气通过一瓶水,还能副产点稀硝酸...

IMG_20210313_145414.jpg

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5年8个月前IP:内蒙古
892007
77楼
引用肖特基的救赎发表于76楼的内容
想了想不如把废气通过一瓶水,还能副产点稀硝酸...[图片]

另外如果玩电子还用有铅焊锡就别在家里弄了,万一焊锡上有水,尾气又没处理好,生成硝酸铅就麻烦了(易溶于水) sticker

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5年8个月前IP:内蒙古
892014
78楼

xdm强烈建议放厕所打开换气扇,一点都不影响了!

PS:把气隙加到2mm,电弧稳定性更好了

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5年8个月前IP:内蒙古
892023
82楼

芜湖起飞 sticker

IMG_20210313_193954.jpg

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2
5年8个月前IP:内蒙古
892035
83楼
引用7749发表于81楼的内容
不错,有视频么,发来看看

正在生产,懒得拿出来拉弧了

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我也是有底线的