【提问】制作铋晶体时出现了奇怪的晶型
Cu1P2022/09/03晶体养成所 IP:广西
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    第一次制作铋晶体,去B站等地搜了教程学习,但是尝试结晶几次后出现了丝状的结晶,就完全结不出方型的晶体了。有的无机化学书上提到过铋有多种晶型,但是我又没搜到关于其它晶型的资料

    实验器材:30ml镍坩埚,不锈钢镊子,坩埚架,LPG喷枪(热源),某宝上买的铋单质。

    刚开始结晶形状是正常的,送同学了,暂时无图。

    然后就结不出大的晶体了,全是密密麻麻的小晶体聚在一起(如图)

IMG_20220903_175630.jpg

    再往后就出现了类似三角形的结构
IMG_20220903_175651.jpg
    之后每次冷却结晶时都会出现大量的丝状物,像湿棉花绞在一起一样。结晶时的图没有了,成品如下
IMG_20220903_175455.jpg

    再往后就完全无法结晶了,就把剩下的铋倒了出来(已酸洗)

IMG_20220903_175753.jpg

IMG_20220903_175819.jpg

    有点像流纹岩的感觉

    不知道是铋不纯还是与镊子或坩埚型成了合金,或者是氧化物过多?另外又买了一些想试试会不会再出现这样的情况(还没到货)

    请问是否有大佬可以指教一下,谢谢

(高三住宿,回复不及时,见谅)

来自:晶体培育 / 晶体养成所特殊话题:提问/求助动手实践:实验报导
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~~空空如也
肖特基的救赎
1年7个月前 IP:内蒙古
908063

买个陶瓷坩埚陶瓷镊子试试,验证合金问题

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古法造轮
1年7个月前 IP:福建
908067

看图片你结晶用的铋材料是不是越来越少了?

铋晶体被取走,留下的材料杂质浓度越来越高,最后剩下的可能只有杂质没有铋单质了


杂质可能是氧化物和 $Bi_3Ni$

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXt/figure/Calculated-Bi-Ni-binary-phase-diagram_fig1_327634741


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1年7个月前 IP:山东
908109

感觉倒是很像被加热太久氧化后麻麻赖赖的焊锡(不知道掺点给锡用的助焊剂会不会有用?)


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XkinyS
1年6个月前 IP:浙江
908153

20220730_164209.jpg 20220730_164234.jpg

康康我的

虽然不是第一次做 不过偶尔也会出现一些奇怪的形状

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圣城骑士
1年6个月前 IP:天津
908233

我觉得你这个不是结出其它晶型,是根本没结晶。铋的量太少或有扰动可能会导致结不出晶来,我第一次做的时候用的细铜丝,刮氧化膜时造成了扰动导致失败,后来换了粗铜丝就好了,你可以看看是不是镊子固定不稳或者总铋量太少。如果过程中积累的氧化物太多也有可能


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Cu1P作者
1年6个月前 IP:广西
908316
引用古法造轮发表于2楼的内容
看图片你结晶用的铋材料是不是越来越少了?铋晶体被取走,留下的材料杂质浓度越来越高,最后剩下的可能只有...

    在使用了氧化后的铁坩埚制作新买的铋后还算成功,并且反复加热一直没有出现上次的现象。

IMG_20220910_202248.jpg IMG_20220910_202235.jpg

经过了有限的实验,杂质应该是镍与铋产生合金

可能的杂质:Fe,Ni

①用六氰合亚铁酸钾验Fe3+

    左1为熔化的铋与未氧化的铁反应一段时间后取铋浸泡稀硝酸,再将所得溶液加入

    左2是取用已成功制取的铋浸泡稀硝酸

    左3是取用上次失败的铋浸泡稀硝酸

    右1为镍单质浸泡稀硝酸

IMG_20220910_122618.jpg

结论1:也许少量的铁不会影响铋的晶型,但是上次失败的铋中不含铁。

②由于没有丁二酮肟,将使用氨水验证Ni2+

IMG_20220910_122509.jpg

如图,两者都用稀硝酸浸取一段时间,再取溶液滴加浓氨水,右边的试管中出现了蓝色的配合物[Ni(NH3)6]2+,但是好铋中仅有Bi(OH)3的白色沉淀

结论2:使用镍坩埚熔铋会形成铋镍合金

综上,如果想做铋晶体,一定不要用镍坩锅

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