本人目前正在准备高考，所以可能回复不是很及时，请见谅
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【求助】关于高氯酸盐和氯酸盐的鉴别
rt，去年暑假制备了一种（可能的）新型起爆药，文号907108（目前已移到特能有关板块，不会在这个帖子里分享有关制备和性能，当然这不是重点）
制备时使用了氯酸钠和镍盐。昨天晚上和q版交流了一下，他认为应该设计严谨的实验证明产物，此前也有不少前辈和专家认为这个产物是各种氯氧酸盐混合物（即使已经做了重结晶并有了规则的晶形），我个人也相当好奇这个产物的组成，所以想看看各位有没有什么好的方法鉴别氯酸根和高氯酸根。
目前个人想到的的方法（仅有方法，方案和相关实验今年高考后会去做）有亚甲基蓝，靛蓝，盐酸苯胺和钾盐沉淀等。
你可以参考国家标准《工业高氯酸钠 GB/T23850》，里面有高氯酸钠含量以及氯酸盐含量的分析方法。
这个是免费预览的网站：
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用到的试剂设备较多，真的要操作应该做好操作的基础知识以及基本防护。
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使用浓盐酸定性鉴别氯酸盐：取样品浓溶液，加入浓盐酸，若溶液变黄且产生刺激性的气体（氯气及二氧化氯）则有氯酸盐存在。事实上，这也是工业生产高氯酸钠（电解氯酸钠溶液）时处理残余氯酸钠的方法。灵敏度存疑。
使用Fe2+/MnO4-体系定量滴定氯酸盐：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
使用亚甲基蓝定性鉴别高氯酸盐：取样品溶液（常温下），滴加0.3%亚甲基蓝溶液，溶液中会产生紫色的不溶物。值得注意的是，该现象在酸性溶液中无法被观测到，因为沉淀在酸性条件下会溶解。如果你的高氯酸盐是自己电解的且加入了过硫酸盐或重铬酸盐抑制阴极还原，那么这个测试可能不适用。因为上述物质也能和亚甲基蓝反应产生紫色沉淀。
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