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电解法合成高铁酸钾实验(最终失败)
暮 风余光
2023/07/19
原创
IP:甘肃
关键词:高铁酸钾,电解

本人准高中生,实验供参考,希望大佬给点建议改进,求轻喷

实验药品:铁丝,氢氧化钾,娃哈哈纯净水。(照片里有氢氧化钠药品是因为本来想先制取高铁酸钠然后再制取高铁酸钾,但是氢氧化钠溶解后有白色悬浮不溶杂质,清洗器皿后再次尝试,发现是药品的问题,遂改用氢氧化钾,溶解后溶液十分清澈。)

实验原理:以铁丝为阴阳电极电解氢氧化钾溶液,溶液中高铁酸钾饱和后沉淀。方程式:正极:Fe+8OH-=(FeO4)2-+4H2O+6e-  负极:2H++2e=H2↑

实验过程:

1.称取23g氢氧化钾和30mL水兑成14-16mol/L的电解液。(注意戴口罩,溶解时放热导致水沸腾,产生碱雾。)

2.电解。由于高铁酸钾对温度敏感,受热易分解,故采用试管水浴电解控制温度,查资料的时候看见电流效率在温度30°左右时最高。电源是拆解了一个充电的USB线,接到充电器上,最高电流电压为5V、2A。电解时副反应和主反应产生大量氢气和氧气气泡,破裂后将电解液溅出成为雾滴(碱雾),此时也要戴口罩。电解了一个晚上,期间添加了一次约10mL饱和氢氧化钾溶液。反应产生大量气泡,溶液从正极开始向紫红色转变。最后变成(紫)黑色。取出正极发现正极铁丝和试管壁上附着了少量高铁酸钾固体(黑色固体,清洗时迅速溶解呈紫红色)。

3.不知道怎么把溶液里的高铁酸钾提取出来(常温溶解度大约111g),想了想先倒进培养皿,明天再说(该死的拖延症)。电解液呈深紫红色,比较粘稠(可能是倒进培养皿的视觉错觉)。洗试管时发现试管壁上沾了很多高铁酸钾固体(可惜)。正极表面呈古铜色土黄色,很奇特,各个角度观察颜色不一样,不知道是什么物质疑为氧化膜。负极表面有黑色粉末状固体,可以擦下来,像碳粉一样(似乎有一丝丝的墨绿色,疑铁的五价化合物),同时试管底部也有少量类似固体,该固体不溶于水,怀疑是副反应在阴极上还原出来的铁粉,或者正极铁丝溶解后落出的碳粉。望大佬解释正负极现象,设备所限,图片有误差。

4.因为刚好那几天中考成绩录取情况出来了,把这事抛在脑后,四天后查看情况,培养皿内是淡棕黄色液体(氢氧化铁胶体?),底部是红色和黑色粉末状固体。失败告终。

图片在此(很多)

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来自:
数理化/化学
2
3年3个月前IP:甘肃
922903
1楼

网站操作不熟练,见谅

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