申请人信息
申请人ID:bzdcw123
真实姓名:李宗钢
申请方式:个人
自我介绍:现准高二生,就读于深圳中学,主玩化学,曾经在家做过一些电解实验
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文号:922988bzdcw123发表于:2023/07/21 11:48:39
常温电解法制备碱金属(以Na-K)为例
项目信息
常温下电解氯化钠,三氯化铝的碳酸丙烯酯溶液制备金属钠并分离提纯
学科分类:化学研究周期:18 天
摘要
常温下电解氯化钠三氯化铝的碳酸丙烯酯溶液制得金属钠后进行提纯
关键词

目前,碱金属的制备方法主要是电解其熔融氯化物或者使用其他活泼金属还原,这些反应对设备具有较高的要求并且不是非常安全。

我曾经在贴吧上读到一篇论文(XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/uc/item/8m6348vh) ,里面讲了可以通过电解碱金属氯化物与三氯化铝的碳酸丙烯酯混合溶液制备对应的碱金属,但是其阳极采用铂而会生成氯气,可能污染产物,于是我打算采用非惰性电极(金属铝)为阳极进行电解,生成可重复利用的氯化铝和对应的碱金属。并在电解完成后尝试分离提纯金属。考虑到钠的来源最广,同时是我接触次数最多的碱金属,我将通过钠作为碱金属元素的代表进行实验。

目前我有分析纯的氯化钠,无水氯化铝和碳酸丙烯酯,以及可用作阳极的铝片。我在这一学年曾多次尝试该实验,并积累了一定经验(比如电压不能过大)。我在上个月成功制得了钠钾合金但因为选择的分离试剂不纯而导致无法进一步提纯金属,这次我决定采用新的方法提纯。

下面是电解反应的理论分析:氯化钠在氯化铝的碳酸丙烯酯溶液中与其配位生成四氯合氯酸钠:NaCl+AlCl3→NaAlCl4,

在电解过程中,由于阳极使用非惰性电极(金属铝),阳极反应为:Al-3e-+3AlCl4-→4AlCl3

阴极反应为:Na++e-→Na

铝溶解导致体系中氯化铝不断增多,进而可以溶解更多的氯化钠。

反应物用量,碳酸丙烯酯200毫升,无水三氯化铝两勺约26g(溶解剧烈放热而无法计算精确质量),氯化钠58.44g(足量)

电解的电压电流控制如下:保证电解电压在4.00V以下,电流在0.400A(实际上0.100A都很难达到)以下,电流密度在10mA/cm^2以下。

预计电解时长:5天。

可能需要重复实验电解时长:5天

电解反应结束后取出阴极,将上面生成的金属钠刮入一个盛有用金属钠处理过的液体石蜡的烧杯中并加热至130℃,滴加异丙醇除去钠表面的氧化层并不断搅拌,尝试将金属钠变为熔融的银色金属小球,钠变为金属小球后即算成功。

如果无法从上述方法中提纯,我将尝试第二次电解,并将产生的金属钠刮入一个盛有用钠处理过的二恶烷(1,4二氧六环)烧瓶中,搭建回流装置, 并加热至二恶烷沸腾,由于钠的密度小于二恶烷,钠的熔点(97℃)小于二恶烷的沸点(101℃),理论上熔融的纯净的金属钠会浮在二恶烷表面,即可以完成提纯。

二恶烷的制备方法如下:使用浓硫酸脱水缩合乙二醇,蒸馏提纯后用氢氧化钾处理,分液,最后使用金属钠处理。

本实验的金属钠来源:1.上次残留的金属钠

2.使用镁还原氢氧化钠得到金属钠和氧化镁的混合物,同样可以用作处理液体石蜡和二恶烷

研究周期解释:材料购买5天,第一次电解实验5天,可能需要第二次电解实验5天,剩余三天做实验分析以及其他原料制备



资金预算
预算较为模糊,价格似乎与各平台公开报价不一致,请加以优化。
用途 规格型号 单价(元) 数量 单位 合计(元)
玻璃电解池,四氟盖打孔 300ml 350 1 350
阴极镍片 40mm*60mm*0.5mm 15 2 30
申请金额 380 元
项目状态
提交申请
专家审核
管理员复核
结题
申请人已放弃申报
最新进展
来自:数理化 / 化学自助服务区 / 科创基金
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bzdcw123
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