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实验室制取高锰酸钾
2025/02/16
IP:中国

高锰酸钾作为实验室常用的强氧化剂,目前对易制毒化学品严格管制的下已经难以获得试剂。虽然在多数购物网站上得到它相当容易,但纯度一言难尽。对相关化学工作而言高锰酸钾的地位显得相当尴尬。我将在本文中介绍常规的化学氧化法制取高锰酸钾。


我在两个50毫升容量的铁质坩埚中分别加入5g二氧化锰,2.5g氯酸钾(制取方法见文号923835),12.5g氢氧化钾。之后平放在电炉上并调节电炉以300度工作。

方程式3MnO2+KClO3+6KOH=3K2MnO4+KCl+3H2O

IMG_2683.jpeg

熔融之后的样子IMG_2684.jpeg

熔融之后保持每隔一段时间用玻璃棒进行搅拌保证反应完全。

两个小时之后关闭电炉,等待熔融物冷却结块。此时用镊子松动结块的熔融物质并加水溶解,最后用烧杯集中收集起来,放在磁力搅拌机上搅拌十五分钟。IMG_2697.jpeg

搅拌结束之后烧杯内仍然有不少黑色沉淀残留,这里使用布氏漏斗进行抽滤并收集溶液。

IMG_2698.jpeg

锰酸根离子在酸性、中性和弱碱性环境下会发生歧化反应,生成高锰酸根和二氧化锰,因此,接下来我将向溶液中加入稀硫酸(这里使用电池原液代替),过程中可明显观察到溶液的变化。

方程式3K2MnO4+2H2SO4=2KMnO4+MnO2+2K2SO4+2H2O

IMG_2701.jpeg

使用pH计和pH试纸测定,均显示溶液pH在2-3之间IMG_2706.jpegIMG_2705.jpeg

溶液中由于歧化反应产生了大量的二氧化锰,因此需要二次抽滤IMG_2707.jpeg

肉眼可见的大量沉淀IMG_2708.jpeg

抽滤之后收集溶液,和之前对比产生了鲜明的颜色变化

这是反应前的溶液IMG_2699.jpeg

这是反应后的溶液IMG_2709.jpeg

目前我已经得到了高锰酸钾的溶液,离高纯晶体只查一步之遥,由于即将开学返校,具体纯化和结晶以及产率的计算将在下周末进行。

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