666,这就过审了？
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新型叠氮化钠合成方法（仅限于未实践思路）
一、实验规划
实验试剂：三聚氰胺 亚硝酸钠 盐酸或硫酸 吡啶 N,N-二甲基苯胺或β-萘酚 亚硫酸氢钠 高锰酸钾 氢氧化钠 氯化铁 无水乙醇
可能使用的仪器：三颈烧瓶 恒压漏斗 温度计 冰浴磁搅 分液漏斗 烧杯 抽滤器
反应过程如下：
①用吡啶溶解三聚氰胺(可过量)，冷却至0～5℃，加入亚硝酸钠饱和溶液，随后滴入酸，先进行重氮化反应
合理性推断：吡啶是唯一一个已知可以溶解三聚氰胺，但是又不与亚硝酸反应的溶剂，可以使用盐析法与水分离，如果使用水溶解度过低，可能反应根本就不完全。这一步中产物重氮盐将会溶解在水相中，可以取样加入N,N-二甲基苯胺或者β-萘酚查看是否有显色反应来证明。
②滴加亚硫酸氢钠溶液进行还原
合理性推断：这一步是参考的重氮苯还原的反应，也算是最关键的一步（其实好像每一步都很关键），可以取有机相加入高锰酸钾是否褪色来证明。
③依次滴加亚硝酸钠饱和溶液和酸，保持低温
合理性推测：这一步是很正常的叠氮化反应，因为肼基外的另外两个氨基有吸电子效应，碱性较弱，所以会优先和肼基反应。
④加入过量氢氧化钠，分液，回收有机相，加入再加入无水乙醇，抽滤出沉淀
合理性推断：正常的工业流程中，也是使用无水乙醇分离出叠氮化钠，但是仍存在硫酸钠杂质，可以选择用铅盐沉淀出来，叠氮根的检测可以使用三价铁离子(先加入酸调pH)和硫氰根有一样的显色反应。如果控制好pH，可以仅让叠氮基水解，分离出的有机相里面还有可以利用的产物(可以拿去重复上述步骤利用剩下的两个氨基)
二、优势总结
使用了十分廉价的三聚氰胺，还原剂也十分廉价，中间的肼基产物也可以拿来生产肼，大部分产物都绿色健康方便处理。
三、不足
整条路线的可行性有待考究(靠各位了)，产率也难以估量，整个过程全靠臆想，仅供参考了。
[ 修改于1年2个月前 - 2025/08/15 19:14:31 ]
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2.0版本：
实验试剂：三聚氰胺 亚硝酸钠 盐酸或硫酸 吡啶 N,N-二甲基苯胺或β-萘酚 亚硫酸氢钠 高锰酸钾 氢氧化钠 氯化铁 无水乙醇
可能使用的仪器：三颈烧瓶 恒压漏斗 温度计 冰浴磁搅 分液漏斗 烧杯 抽滤器
反应过程如下：

①用吡啶溶解三聚氰胺(可过量)，冷却至0～5℃，加入亚硝酸钠饱和溶液，随后滴入酸，控制溶液为弱酸性，先进行重氮化反应
合理性推断：吡啶是唯一一个已知可以溶解三聚氰胺，但是又不与亚硝酸反应的溶剂，可以使用盐析法与水分离，如果使用水溶解度过低，可能反应根本就不完全。这一步中产物重氮盐将会溶解在水相中，可以取样加入N,N-二甲基苯胺或者β-萘酚查看是否有显色反应来证明。苯胺的pKb为9.3，三聚氰胺的pKb为8，所以明显三聚氰胺的另外两个氨基给电子作用平衡了三嗪环的吸电子。
②滴加亚硫酸氢钠溶液，加入过量酸控制环境为强酸性
合理性推断：将溶液调为强酸性使上一步生成的三氮烯分解并还原。这一步是参考的重氮苯还原的反应，也算是最关键的一步（其实好像每一步都很关键），可以取有机相加入高锰酸钾是否褪色来证明。
③滴加亚硝酸钠饱和溶液依靠上一步的酸发生反应，保持低温
合理性推测：这一步是很正常的叠氮化反应，因为肼基外的另外两个氨基有吸电子效应，碱性较弱，所以会优先和肼基反应。
④加入过量氢氧化钠，分液，回收有机相，加入再加入无水乙醇，抽滤出沉淀
合理性推断：正常的工业流程中，也是使用无水乙醇分离出叠氮化钠，但是仍存在硫酸钠杂质，可以选择用铅盐沉淀出来，叠氮根的检测可以使用三价铁离子(先加入酸调pH)和硫氰根有一样的显色反应。如果控制好pH，可以仅让叠氮基水解，分离出的有机相里面还有可以利用的产物(可以拿去重复上述步骤利用剩下的两个氨基)
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