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实验报导
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t16725
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16843
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9
实验:片呐基醇及其制备
trample
2009/07/02
化学
IP:陕西
片呐基醇
分子式:C
6
H
13
OH
药品:丙酮、镁粉(最好是高纯)、氯化汞、苯、蒸馏水、浓硫酸、硼氢化钾
仪器:水冷、锥瓶、抽滤装置一套、分液漏斗、酒精灯
1.2mol丙酮和1mol镁在氯化汞催化、苯介质中反应后再加8mol水得四甲基乙二醇和氢氧化镁沉淀
2 (CH3)2CO+Mg---(苯、氯化汞)---((CH3)2CO)2Mg
((CH3)2CO)2Mg + 8H2O -------((CH3)2COH)2 • 6H2O + Mg(OH)2
羰基从金属镁接受一个电子,变成负离子自由基。负离子自由基再合二为一。再与Mg离子结合成邻二醇的镁化物。
这个反应中如果丙酮和苯都是无水的 那么室温下就可以反应...反应会大量放热需要降温..镁化物是固体..加水后,过滤用苯萃取...据文献((CH3)2COH)2 • 6H2O的熔点46~47、纯四甲基乙二醇熔点为41~43.
2.四甲基乙二醇在酸性环境下重排
四甲基乙二醇是一种邻叔二醇,在酸性环境下,脱去离去基团OH后,会发生邻碳原子间的却电子重排..
加浓硫酸(加热回流)后重排得3,3-二甲基丁酮.(片呐酮)....这是一种油状液体 沸点106.
3.片呐酮还原成片呐基醇
还原剂:硼氢化钾...
反应温度:80
C6H12O---[H]---C6H13OH
额额 终于发完了...这个不知道是从那找到的 好久以前就记在本子上了..现在忘了是从哪弄得的..呵呵
来自:
数理化
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化学
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实验报导
18
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只看作者
acmilan
17年6个月前
IP:未同步
117891
1楼
呵呵...楼主果然喜欢有机合成...顺便问一下,回流乙醇用球冷行吗???
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三硝基甲苯
17年6个月前
IP:未同步
118028
2楼
这玩意有啥用
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trample
作者
17年6个月前
IP:未同步
118032
3楼
可以当固体燃料呐....其中四甲基乙二醇熔点为41~43....熔铸药柱是不错的呐
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zhao998522
17年6个月前
IP:未同步
127756
4楼
晕菜,这代价大了……这东西应该有其他用途的……
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trample
作者
17年6个月前
IP:未同步
127795
5楼
LS.........
额~被你知道叻....汗
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子羽
17年6个月前
IP:未同步
127799
6楼
呃,,LZ的动机不纯
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子羽
17年6个月前
IP:未同步
127804
7楼
其实我知道DIY总是想要发生一些什么
想让一些什么发生。。
Z.DAY,,
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trample
作者
17年6个月前
IP:未同步
127811
8楼
嘿嘿 龙王....... 我很乖呐...很文气甚至有点害羞的小男孩呐.....没有人会知道在这外表之下的真容...
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三硝基甲苯
17年6个月前
IP:未同步
128842
9楼
梭曼最后的酯化反应,用三三二甲基二丁醇做的,有后遗症,最好不做
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點蒼
17年6个月前
IP:未同步
128865
10楼
甲氟磷酸频哪酯?
是好东西,8.1将至。。。LZ不会是要。。。
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trample
作者
17年6个月前
IP:未同步
129198
11楼
8.1....不管他的.....
是Z-Day
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三硝基甲苯
17年6个月前
IP:未同步
129755
12楼
我考虑到硼氢化钾很贵,可以考虑用常压催化加氢法替代硼氢化钾
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trample
作者
17年6个月前
IP:未同步
130832
13楼
引用第14楼三硝基甲苯于2009-07-22 17:24发表的 :
我考虑到硼氢化钾很贵,可以考虑用常压催化加氢法替代硼氢化钾
小剂量的还是硼氢化钾实际
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carneades
17年6个月前
IP:未同步
130891
14楼
Pinacol Reaction, good!
14楼:催化加氢的装置更贵。
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三硝基甲苯
17年6个月前
IP:未同步
131260
15楼
回楼上,生产都是大规模的,装置贵无所谓,多生产点就行。再说可以用实验室装置,极其便宜
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carneades
17年6个月前
IP:未同步
132380
16楼
如果您真认为这样做可以收回成本的话,那随你。
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观音
17年6个月前
IP:未同步
132385
17楼
珠峰的探险者,注意山顶的空气很稀薄。佩服,很强大,顶.......................................... [s:252]
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