实验:片呐基醇及其制备
trample2009/07/02化学 IP:陕西
片呐基醇
分子式:C6H13OH
药品:丙酮、镁粉(最好是高纯)、氯化汞、苯、蒸馏水、浓硫酸、硼氢化钾
仪器:水冷、锥瓶、抽滤装置一套、分液漏斗、酒精灯

1.2mol丙酮和1mol镁在氯化汞催化、苯介质中反应后再加8mol水得四甲基乙二醇和氢氧化镁沉淀

  2 (CH3)2CO+Mg---(苯、氯化汞)---((CH3)2CO)2Mg
    
     ((CH3)2CO)2Mg + 8H2O  -------((CH3)2COH)2 • 6H2O  + Mg(OH)2
     羰基从金属镁接受一个电子,变成负离子自由基。负离子自由基再合二为一。再与Mg离子结合成邻二醇的镁化物。
   这个反应中如果丙酮和苯都是无水的  那么室温下就可以反应...反应会大量放热需要降温..镁化物是固体..加水后,过滤用苯萃取...据文献((CH3)2COH)2 • 6H2O的熔点46~47、纯四甲基乙二醇熔点为41~43.

2.四甲基乙二醇在酸性环境下重排
  四甲基乙二醇是一种邻叔二醇,在酸性环境下,脱去离去基团OH后,会发生邻碳原子间的却电子重排..
     加浓硫酸(加热回流)后重排得3,3-二甲基丁酮.(片呐酮)....这是一种油状液体 沸点106.

3.片呐酮还原成片呐基醇
  还原剂:硼氢化钾...
    反应温度:80
    C6H12O---[H]---C6H13OH

额额  终于发完了...这个不知道是从那找到的 好久以前就记在本子上了..现在忘了是从哪弄得的..呵呵
来自:数理化 / 化学
18
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~~空空如也
acmilan
14年11个月前 IP:未同步
117891
呵呵...楼主果然喜欢有机合成...顺便问一下,回流乙醇用球冷行吗???
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三硝基甲苯
14年11个月前 IP:未同步
118028
这玩意有啥用
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trample作者
14年11个月前 IP:未同步
118032
可以当固体燃料呐....其中四甲基乙二醇熔点为41~43....熔铸药柱是不错的呐
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zhao998522
14年10个月前 IP:未同步
127756
晕菜,这代价大了……这东西应该有其他用途的……
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trample作者
14年10个月前 IP:未同步
127795
LS.........
额~被你知道叻....汗
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子羽
14年10个月前 IP:未同步
127799
呃,,LZ的动机不纯
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子羽
14年10个月前 IP:未同步
127804
其实我知道DIY总是想要发生一些什么
想让一些什么发生。。
Z.DAY,,
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trample作者
14年10个月前 IP:未同步
127811
嘿嘿  龙王.......  我很乖呐...很文气甚至有点害羞的小男孩呐.....没有人会知道在这外表之下的真容...
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三硝基甲苯
14年10个月前 IP:未同步
128842
梭曼最后的酯化反应,用三三二甲基二丁醇做的,有后遗症,最好不做
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點蒼
14年10个月前 IP:未同步
128865
甲氟磷酸频哪酯?
是好东西,8.1将至。。。LZ不会是要。。。
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trample作者
14年10个月前 IP:未同步
129198
8.1....不管他的.....
是Z-Day
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三硝基甲苯
14年10个月前 IP:未同步
129755
我考虑到硼氢化钾很贵,可以考虑用常压催化加氢法替代硼氢化钾
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trample作者
14年10个月前 IP:未同步
130832
引用第14楼三硝基甲苯于2009-07-22 17:24发表的  :
我考虑到硼氢化钾很贵,可以考虑用常压催化加氢法替代硼氢化钾

小剂量的还是硼氢化钾实际
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carneades
14年10个月前 IP:未同步
130891
Pinacol Reaction, good!
14楼:催化加氢的装置更贵。
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三硝基甲苯
14年10个月前 IP:未同步
131260
回楼上,生产都是大规模的,装置贵无所谓,多生产点就行。再说可以用实验室装置,极其便宜
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carneades
14年10个月前 IP:未同步
132380
如果您真认为这样做可以收回成本的话,那随你。
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观音
14年10个月前 IP:未同步
132385
珠峰的探险者,注意山顶的空气很稀薄。佩服,很强大,顶.......................................... [s:252]
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