失算了,晶种溶解了,可能本身依旧未完全饱和,也可能其他因素影响。
这可能是个低级错误。
过程讲述:
8月初,为了培养KDP单晶,我配置了KDP在某温度下的热饱和水溶液。待其降至室温后,我往里面撒入晶种,用于快速获取正式用的晶种,同时快速消耗掉过饱和度。
稳定后,我将其分装到如图所示的三个塑料器皿当中,并且用记号笔标记了液面。
因某些原因,长时间没有任何打理,一直放在台面,直至近日。水已经蒸发了很多,析出了不少溶质(晶体),液面下降过半。
(记得貌似是刚过滤完溶液,转移到塑料器皿之后就爆晶了,然后一直晾在那,后期没有处理过,也没有悬挂晶种)
几天前,我打算使用这几个容器内的溶液和晶体进行结晶实验,发现剩余溶液量太少。
我想到可以补加纯净水至原先液面高度,使容器内已经析出了晶体重新溶解,这样就可以直接配出稳定的饱和溶液。
溶质全都在容器里,而溶剂按照液面记录添加,就是准确的了。
我往里面加水到标记处,搅拌并且静置了一段时间,之后把三个容器里的溶液连同晶体,全都转移到大烧杯之中,以方便处理。
过了几天,我发现溶质仍然没有完全溶解,在这几天内,我也搅拌过它。剩余的晶体还挺大颗,且未现明显羽流。
我疑惑了,难不成一开始降温之后,消除过饱和度,没有消除完全,导致析出的晶体之中,一部分晶体来自初始的过饱和,而不是全部都由于水蒸发析出的吗?
后来经过分析,发现问题所在:
我原先的标记是溶液液面标记,溶质溶解在溶液里,其所占体积忽略不计。也就是原先标记所对应的体积是溶剂水的体积。
按照这个体积添加水,是能够完全溶解的。
但是,原容器里面有不少的固体晶体,它会排开一部分水,也就是占用容器的一部分容积,这使得我加水至原标记时,容器内的水,是比原先的水少的,少的量就是现存晶体的体积。
原溶液是刚好饱和的,溶剂与溶质刚好匹配。而现在溶剂少了,自然也就溶不完了。
大颗晶可能不如细碎晶体溶解得快,可能会导致长时间没有溶完。但,水添加量不足是主要影响因素。
现在我基本可以放心地分离容器中的晶体与溶液,开始实验了。
(塑料容器)
(装有溶液与未溶解晶体的烧杯)