先提出些我认为比较重要的问题

1 电极的选择

制取氯酸钠时我选择的电极为钌铱钛，高氯酸钠时我用的是二氧化铅。我也试过铂片电极，但是价格昂贵，5*5mm便花了我80块钱，而且3天后铂片脱落，维修费更是要90块钱，不是太推荐。但是淘宝上钌铱钛和二氧化铅的价格也好不到哪去，100*50mm钌铱钛170，100*50二氧化铅200。这里我非常推荐b站up会飞的猪哈哈哈哈哈哈制作的钌铱钛（50）和二氧化铅（45）价格算是白菜价了，本次制取我便选择了他的电极，这是他的闲鱼店铺

2 电源选择

电源我用的是5v40a的开关电源，不过最好在mos管贴着的那片铝片旁加个5v的散热风扇，不加的话温度有点烫手。

3 发热问题

电极表面积越大电解槽电阻越小，电解槽用50*100的钌铱钛电极时4.1v便能达到10a左右（阴间和阳极间距10mm）

大电流也导致电阻大的地方发热严重，就比如电极和导线连接处，导线和电源连接处，以及导线。导线我选的是6平的铜芯线（细导线烫手）6平导线电解时摸起来温温的。最吓人的是电极和导线连接处，起初我是直接把铜线绕在电极上的，但是一会就氧化发黑，水一滴就沸腾。片状电极一般上面都有个孔，那个就是专门用来固定铜鼻子的

只需要把导线和铜鼻子连接好（锡焊），在用螺丝和螺母把铜鼻子和电极固定就行（导线和电源连接处也这么搞，不过铜鼻子有点大，要磨小一点才能和开关电源连接），就像这样（尽量拧紧些）

这样发热就不严重了，虽然还是烫手但是水滴上去不会沸腾。

电解时电解槽也会发热，电流相同的情况下电压越高发热越严重，但是电解时温度升高又能促进反应，制氯酸钠时保持在70-80℃左右，制高氯酸钠保持在40-60℃左右，因此要放在水里降温，不然水可能就开了。

4 电解时电解槽电阻怎么改变

电解时电解速度主要由电流决定，电流越大电解速度越快，电压尽量保持在5v左右。为了在低电压情况下获得高电流，就要降低电解槽的电阻（欧姆定理应该知道吧）降低电阻可以选择以下方法

1 减小阴极和阳极的距离

2 增大溶液的离子浓度

3 增大阴极和阳极的表面积

4 合适的温度（制氯酸钠时70-80，高氯酸钠40-60）

好了，让我们开始氯酸钠的制取吧

首先先组装电解槽（这是制高氯酸钠用的电解槽，制氯酸钠的电解槽正在用，不方便拍照，两个电解槽其实都差不多，只不过制氯酸钠的电解槽阳极为钌铱钛，制高氯酸钠的电解槽阳极为二氧化铅，阴极都为钛网)

固定的胶水我选的是704硅橡胶，别用热熔胶，会化掉。我在两个电极之间挤了大量的704，这样2个电极固定的死死的（你们也可以试试四氟螺丝加螺母，也能固定）就不会出现阴极和阳极触碰导致短路了。用纯净水调配氯化钠的饱和溶液，并用稀盐酸（只能用盐酸）把ph值调到5-6。溶液别装太满，不然电解时溶液会从罐子里‘爬’出来，在罐子上形成结晶。我还在电解槽上装了个宝塔头用来连接软管排废气（排窗外，氢气还是太恐怖了）你们可以试试不锈钢材质的，我铜材质的腐蚀严重。你们最好在电解槽上装个玻璃温度计，我也想装的，但是快递给我发了个空包，就不装了。

然后开始电解，40度以下生成的是次氯酸钠，40度以上生成的是氯酸钠，70度以上反应速度加快。我的电压电流是4.1v10a。我在电解槽底部投入了大量氯化钠固体来保证氯化钠能不断的补充。刚开始会有氯气溢出（淀粉碘化钾试纸变色）1小时后不在溢出来，电解槽温度上升，4小时后达到70度，我也开始用水浴降温，并不断调整水量使温度保持在70-80℃

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电解时爬晶严重（电极温度高，且溶液温度也高）因此我每天都要用尖镊子清理电极上的晶体，并且补充纯净水。5天（120小时）后把电解液和底部没反应的氯化钠固体分离，顺便把电解槽清理了一下，再把电解液（不含氯化钠固体）倒回电解槽继续电解，我顺便取了点电解液测量是否含氯酸根，取电解液加入饱和氯化钾，如果有氯酸根多就会出现氯酸钾沉淀

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这里出现了大量氯酸钾，说明氯酸钠含量高。

后2天只补充氯化钠饱和溶液而不是水，第7天（168小时）后当我打开电解槽发现底部出现氯酸钠结晶此处电解液80度，析出了氯酸钠晶体，说明溶液处于高度饱和状态，我也是非常高兴好吧（如果没有析出结晶说明氯酸钠浓度还不够，可以蒸发溶剂，降温后也会出现氯酸钠结晶）

倒出电解液并加热使析出的氯酸钠全部溶解，趁热抽滤，得到了看着很清澈的氯酸钠溶液，并降温使氯酸钠析出，测量此时的温度和质量结合溶解度推断出氯酸钠含量为750克。这里面还含有许多没反应的氯化钠，所以还要结晶提纯一下（听说二氧化铅不适合电解大量氯化钠）先降温到0℃使大部分氯酸钠析出

（这是40度时析出的结晶，0度的忘拍了）

氯酸钠结晶和水晶一样，所以先捣碎后在过滤。由于氯酸钠超高的溶解度，0℃时溶解度为79g，所以滤液含有许多氯酸钠，所以要回收利用。

先把滤液浓缩到1/3体积，浓缩过程中析出了没反应的氯化钠，先趁热过滤掉氯化钠再降温到0℃。捣碎并过滤析出的氯酸钠。

这就是7天生产的氯酸钠（大部分氯化钠留在了溶液中或过滤掉了）由于我要的是高氯酸钠，所以没有烘干，直接调配成40度时的氯酸钠饱和溶液。

好了，让我们开始制高氯酸钠吧

由于二氧化铅电解槽2个电极间距为30mm，所以我提高电压才能达到8a，

电解时的电压电流为5.6v8a，并且保持温度在40-60左右，阳极副反应比较严重（主要为析出氧气和臭氧）但是这个过程电流效率本来就低，所以不用在意。但是液面下降很快，第三天电极只有一半在液面下，所以换了个小的电解槽，这样整个电极又能在液面下了。我还顺便测了一下是否含高氯酸根。

加入氯酸钾饱和溶液，析出了溶解度更小的高氯酸钾，说明电解液有高氯酸钠（不能用氯化钾，因为如果溶液含有氯酸钠的话会析出氯酸钾，干扰现象）我又测了一下是否还有没反应的氯酸钠。把电解液滴入盐酸，如果只有高氯酸钠，则会生成氯化钠和高氯酸，盐酸浓度高会看到氯化钠沉淀。如果还有氯酸钠的话会产生氯气和二氧化氯，现象为产生气泡和变黄。我的现象是溶液变黄，晃动产生气泡，说明氯酸钠没有完全转变为高氯酸钠，需要继续电解。（忘记拍视频了）

第6天（132小时）加入浓盐酸，产生了氯化钠沉淀，1分钟后溶液还是无色，说明氯酸钠完全转变为高氯酸钠。

高氯酸钠也制备好了，如果要搞ap的话一定要把氯酸钠全部电解为高氯酸钠，不然复分解制高氯酸铵会出现氯酸铵，氯酸铵非常危险，水溶液加热会分解，所以要尽量减少高氯酸钠中的氯酸钠含量。

补充（粗略讲述了复分解和提纯过程）

高氯酸钠电解完第三天我通过复分解把高氯酸钠制成了高氯酸铵

NaClO₄ + NH₄Cl → NH₄ClO₄ + NaCl

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降到0℃后抽滤得到了一大杯高氯酸铵

随后重结晶提纯（调制成85度时的饱和溶液）

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最后用冰乙醇冲洗3次，干燥后得到了435克高氯酸铵。取10克混成pap669燃料。蓝紫色的光，不会出现明显的黄光，可见钠离子除去的差不多了。

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