检识聚酰胺薄层色谱检识1.点样: 自制1%云香苷乙醇液
自制1%槲皮素乙醇液
对照品: 1%云香苷对照品乙醇液(由老师提供)
1%槲皮素对照品乙醇液(由老师提供)
2.展开剂:乙醇:水:乙酸乙酯(3:1:0.5)约4ml(由老师提供),上行展开,展距6cm
(色谱展开中)
3.显色:①在可见光下观察斑点颜色,再在紫外灯下观察斑点颜色。
②用氨水熏,记录斑点颜色和位置
(已用氨水熏过,上面的笔迹是老师要求做的)
(在紫外灯下可见到明显的荧光)
化学检识取云香苷和槲皮素约20mg,分别溶于10ml乙醇中,分别平均分配到4支小试管中,编号,做以下检识反应:
1.盐酸-镁粉反应:在两支分别含云香苷和槲皮素的试管中,各加入镁粉少许,盐酸2~3滴
2.三氯化铝反应:在两支分别含有芸香苷和槲皮素的试管中,各加入1%三氯化铝乙醇溶液2~3滴,观察颜色变化,并将一滴溶液滴在滤纸上,待干后在紫外灯下观察荧光。
3.三氯化铁反应:在两支分别含有芸香苷和槲皮素的试管中,各加入1%三氯化铁乙醇溶液2~3滴,观察颜色变化
XXXXlisch反应:在两支分别含有芸香苷和槲皮素的试管中,各加入α-萘酚溶液8~10滴,振摇后倾斜试管,沿管壁加0.5ml浓硫酸,静置,观察液面交界处颜色变化
(槲皮素,从左到右分别加入了Molisch试剂、三氯化铁乙醇溶液、三氯化铝乙醇溶液2~3滴、盐酸-镁粉)
(芸香苷,从左到右分别加入了Molisch试剂、三氯化铁乙醇溶液、三氯化铝乙醇溶液2~3滴、盐酸-镁粉)
加入了三氯化铝乙醇溶液的槲皮素(滤纸边沿有荧光处)和芸香苷(滤纸中部无荧光处)
实验总结色谱检识做失败了,芸香苷的色谱跑出了两个斑点,后经查实,是由于在制作点样用的1%云香苷乙醇液时,用于搅拌的玻璃棒忘记清洗而带入的杂质(槲皮素)造成的。(犯低级错误了[s:220])
好了全部发完了