11年1个月前IP:美国
798036
5楼
贴吧上面这个路线可以的。作为化学专业的小朋友我来修改一下吧
1.在100mL圆底标口烧瓶里加10g 3-硝基邻苯二甲酸,加入20mL 8%质量浓度水合肼。在烧瓶顶上接直形冷凝管冷却。
2.开电炉,等硝基邻苯二甲酸完全溶解以后,缓慢滴加30mL三甘醇。
3.滴完以后电炉开到最大,反应温度控制在210°C左右,反应时间控制在4分钟,完毕后撤去电炉,待温度冷却至100°C以下,将反应物倒入盛有150mL开水(温度一定要接近90度)的锥形瓶内。
4.将锥形瓶放置在盛有冰水混合物的大烧杯里,冷却15分钟
5.抽滤混合物,用滴管滴加冰水清洗滤饼,继续保持真空抽15分钟,将产物转移至干净的250mL烧瓶内
6.在通风环境下!!!!往烧瓶内加入40ml 3mol/L氢氧化钠溶液与20g连二硫酸钠。加热溶液至沸腾,维持5分钟反应时间。一定要通风!!别被呛死了
7.在通风环境下!!!!将反应溶液冷却至室温后,加入约10-20mL冰醋酸直至溶液显酸性。会有SO2冒出来!!还有!!注意这个加入醋酸的量不是固定的,你要加一点用玻璃棒往pH试纸上滴一下,然后再加一点。直到pH试纸显红色就可以了
8.把上述反应物抽滤,用冰水稍微洗一洗滤饼,然后保持15分钟真空继续抽。这就是你要的鲁米诺了,干燥以后别忘了计算产率。
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百炼成钢
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我也是有底线的