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发表于《[中间体]3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐的制备》
哈哈哈哈哈士奇作者
9年0个月前IP:辽宁
841144
3楼
对氨基苯磺酸的重氮化（2）
亚硝酸钠溶液滴加完毕后，缓慢滴加146ml 36.5%的浓盐酸，期间保证反应液温度不高于0℃，此过程放热较明显，笔者控制滴加速率为2s/滴，盐酸刚开始滴加时，没有明显现象，待盐酸滴加量约为10ml时，体系颜色开始明显变红，并在一段时间内为澄清溶液 IMG_20171130_145407.jpg
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经历了澄清过程后，体系开始逐渐出现黄色重氮盐颗粒此现象持续到反应结束 IMG_20171130_151939.jpg
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最后约30ml盐酸滴加时放热不明显，可以适当加快滴加速率
图为反应后期和结束时的实验现象 IMG_20171130_161606.jpg
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文号 / 841144
哈哈哈哈哈士奇
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我也是有底线的