偶氮盐的还原
上述反应液经低温保温搅拌后,置于水浴锅中,设置水浴锅温度为80℃,待溶液缓慢升温至70℃后,以1g/s的速率加入事先称量好的305g连二亚硫酸钠,加料过程略有放热,加料完毕溶液温度恰为80℃,中后期反应液愈发粘稠,加大搅拌速率,加料完毕后,体系颜色较之前略有变淡
保温搅拌1h后置于冰水浴中
待温度降至室温以下抽滤,滤液为深红色
滤饼水洗两次,此时因为无机盐的大量溶解,会出现产物骤减的现象,不用担心,水洗滤液为橘黄色,产物为黄色细腻粉末
保温搅拌1h后置于冰水浴中
待温度降至室温以下抽滤,滤液为深红色
滤饼水洗两次,此时因为无机盐的大量溶解,会出现产物骤减的现象,不用担心,水洗滤液为橘黄色,产物为黄色细腻粉末