产物酸化及精制
将上述产物尽量抽干后,直接加入500ml四氢呋喃中搅拌溶解,抽滤,废弃黄色滤渣,获得深红色的澄清溶液
将滤液置于烧杯中,逐滴滴加浓盐酸,调pH至2以下,最初几滴浓盐酸滴入后,暗红色溶液褪为粉红色
随着盐酸的不断加入,体系颜色又由粉红色回归原有的深红色
冷水浴中搅拌析晶
抽滤并用四氢呋喃洗涤晶体得到发暗的粉色产物(部分产物因实验室使用时间限制过夜放置未酸化,氧化发暗及灯光色差问题,和文献描述的粉色有出入)
自然风干后,称量产物为82.58g
产率为68.8%,低于文献产率75%
将滤液置于烧杯中,逐滴滴加浓盐酸,调pH至2以下,最初几滴浓盐酸滴入后,暗红色溶液褪为粉红色
随着盐酸的不断加入,体系颜色又由粉红色回归原有的深红色
冷水浴中搅拌析晶
抽滤并用四氢呋喃洗涤晶体得到发暗的粉色产物(部分产物因实验室使用时间限制过夜放置未酸化,氧化发暗及灯光色差问题,和文献描述的粉色有出入)
产率为68.8%,低于文献产率75%